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主题：【第十二届原创】化妆品中盐酸美满霉素更7种组分用液相色谱测定

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Chinaa
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Science发表于：2019/07/24 11:51:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Ins_775dda44原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    实验室在用液相色谱仪测定盐酸美满霉素等7种组分时参考的标准是《化妆品安全技术规范》2015版，2.2盐酸美满霉素等7种组分。


    我们发现此标准在配置混合标准储备溶液时用的溶剂是甲醇和少许盐酸；配置混合标准系列溶液用的溶剂是流动相，流动相是0.01mol/L草酸溶液（磷酸调节水溶液的pH至2.0）+甲醇+乙腈（67+11+22）；配置样品用的溶剂是甲醇+盐酸（0.1mol/L）。
    配置三种溶液用了三种溶剂，上机测试后发现混合标准系列溶液出峰分离度较好，线性也较好，但是做样品时，杂峰较多，不能准确找到目标峰，为了排除人为因素，又换了一个人重新进行配置，结果仍然不尽如意。

    最后我们将样品中的溶剂改成了流动相，也就是和混合标准系列溶液同样的溶剂，上机测试后出峰结果较好，回收率也在90%左右。
我后来找到一篇2013年的期刊，上面介绍的是对《化妆品卫生规范》（2007年版）的法定HPLC法进行改进，提高定性定量测定化妆品中盐酸美满霉素的准确性(莫金娜等，2013)。他改进方法的色谱条件如下：色谱柱 ：Shiseido CAPCELL PAK C8 DD2 50mm×4.6 5.0 μm；流动性：0．1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠液（55：25：20）并用 10%四丁基氢氧化铵溶液调节pH为6..5；检测波长：280nm；进样体积：10 μL；流速：1.7ml/min；柱温:35℃。采用外标法定量。标准储备液、标准系列溶液和样品配置时使用的溶剂均是水。

后来我们就用流动相配置样品和加标了，不知道符不符合规范。还有想请教各位老师有没有更好的检测方法介绍一下。
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2019/7/24 15:30:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰不会太快吗，待测组分都与溶剂峰重叠了
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zyl3367898
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2019/8/3 21:19:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶剂改成流动相，符合标准吗？评审时会不会提出来。
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还是肉好吃
v2738570
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2019/9/2 17:14:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们配的米诺环素标准品出两个峰，楼主有碰到过这个情况吗
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啦啦啦
Insm_89c45ed6
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2019/10/29 9:21:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配储备液时少许盐酸（0.1mol/L）具体的量是多少啊？
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手机版： 化妆品中盐酸美满霉素更7种组分用液相色谱测定
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