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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气相色谱-质谱法GC/MS测多环芳烃PAHs混标，不出峰

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发表于：2019/07/29 10:55:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器:GC/MS  Aglient 7890A/5975C
柱子：DB—5MS
GC条件：初温50℃，保留3分钟；以10℃/min的升温速度至180℃，不保留；再以6℃/min的升温速度至230℃，不保留；最后以3℃/min的升温速度至280℃，保留9min。
MS条件：EI；电离电压：70eV；离子源温度：250℃；进样口温度：220℃。不分流进样，进样量1uL，柱流量1.2mL/min。检测器温度：250℃。
溶剂延时：3.5min。

PAHs混标溶剂是正己烷的。
做的两次图峰型不好，还出不来峰。
1ppm


10ppm
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2019/7/29 11:11:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样针是否堵了，手动调谐，看系统是否漏气。
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Audier
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2019/7/29 12:13:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度可以高一点
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JOE HUI
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2019/7/30 22:23:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子后面有点拖，建议进样系统维护下 ，衬管，隔垫，分流平板，柱子老化切割下
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没长性的小盆友
Insm_c702b12a
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2019/7/31 7:12:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看色谱图像色谱柱的问题
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lhl
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2019/8/1 7:10:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppm的图有定性过吗？
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v3151876
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2019/8/3 8:48:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的色譜柱可能出了问题。是全新的还是旧的？
PAH项目对色譜柱性能要求很高，如果实验室共用柱子，测试久了PAH很难出峰。
另外注意衬管和分流平板是否有更换。建议进样品口温度设定300度，离子源设定320度。
我们最低测试到10PPB,(24中PAH混标），响应和峰型OK,(用的是DB-EUPAH，20米柱子）
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：参与。
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5337201jwl
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2019/8/7 9:39:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子要维护了，割柱头，换衬管，等等，做PAHS，时间久了，就要换新柱子，
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pingguwu
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2019/8/9 8:44:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做PAH，用DB-EUPAH，20米柱子，这个技术问题可以咨询我
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