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主题：【求助】【求助】Waters药物分析中14min和17min左右未知峰的调查与疑问

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前进路上的蜗牛儿
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发表于：2019/08/16 18:44:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：在进行空白分析的时候，谱图走出了两个杂峰（恰好为在需要的物质位置，不能判断是否为残留物质，往下看）

Note：流动项为PH4.75的缓冲盐（乙酸铵+水+冰醋酸调节PH)，另一个通道为乙腈，走梯度，出峰的时间段时，乙腈的比例分别为70-90%。
a.怀疑乙腈以及流动相，重新配置后效果依旧有残留
b.滤头的超声清洗，无效果
c.更换色谱柱仍无效果
使用waters function中的 Immediate Inject sample，进直接样品，峰值依旧存在，详见如下

保留时间基本一致（减小了进样时间后五分钟），是否可以再次认为残留不是来自进样系统以及流动相试剂？问题一
进一步确认↓
这次把流动相和乙腈换成了水和甲醇，走谱图如下↓

极性不同导致了峰的后移，但问题依旧，所以确定了系统的问题
于是使用了30%的磷酸进行冲洗，但效果依旧没有用啊啊啊啊
想请教大家，除了以上的验证方法，还有没有什么别的方面的原因导致了杂峰一直无法消除，望集百家之言，不胜感激！
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2019/8/18 0:08:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好久没有用过Empower了，但还是想回答一下
空白异常是否为低波长段？请提供检测波长。
waters function中的 Immediate Inject sample的图谱没有溶剂峰，应该就是无进样动作，但记录色谱图，如此依然有峰存在，且在梯度程序过程中某特定时间点出峰。使用甲醇替换乙腈后依然出峰，说明有机溶剂本身不存在问题。而且峰面积似乎要比使用乙腈大很多，给我的感觉还是流路污染。
（1）有因为水相中干扰物质在梯度过程中因前期洗脱能力不足而在色谱柱中聚集，当梯度发生明显变化后，聚集于色谱柱中的杂质被洗脱而出峰。（确认水质来源）
（2）整个系统只用30%磷酸清洗还不够，建议使用多级清洗溶剂清洗，如闲麻烦，可使用甲醇：乙腈：异丙醇：（1%甲酸）(1:1:1:1)进行清洗。此外在系统清洗之前，将溶剂过滤头拆下用不同极性溶剂清洗（可去除溶剂滤头直接测试是否有溶剂过滤头长期未清洗带来的异常峰）。
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