主题:【第十二届原创】气相色谱仪的血液-气源需要精心呵护

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xiaogumd11
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分析者端木影之队发表于:2019/09/03 19:15:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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气相色谱仪的血液-气源需要精心呵护
如果将气相色谱仪比作人体的话,那么在气相色谱仪中流动的气体相当于血液。当血液发生病变等,随之气相色谱仪也会出现相应的症状,可见其重要性。
气相色谱的供气有两种方式,一种是钢瓶气,只要钢瓶气纯度合格,气压符合要求,一般很少有病症,在这不作讨论。
另一种是气体发生器,包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的病症常常有一定的干扰性和隐蔽性。
干扰性
气相色谱仪出现不出峰,基线高,鬼峰多等挠头情况时,分析人员首先想到的是气相色谱的故障,基线突然一直下落,首先考虑的是进样隔垫,石墨垫是不是漏气了?排查一大圈后,再去找气体发生器的原因。
隐蔽性
气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面,要通过仪器检修通道,或是将仪器搬动移位,才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了,费了许多周折才发现问题所在。见图1

                                                            图1
不亲临仪器后部是发现不了的,变色硅胶中间段变成红色,需要更换了。
问题一 怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢?
1、基线比正常时高很多,而且不会随着时间推移而下降,这时,气源质量可能有问题了。
2、FID等检测器点着火,如果将空气流量减小能点着,恢复初始设定值又灭火。
3、压力忽高忽低,上下飘动,不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别,气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。
。。。。。

问题二 怎么进行快速地维护呢?
气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。
1、活性碳
一般实验室活性碳的更换周期是三个月,个别实验室环境空气质量可能较差,试剂挥发残留较重,气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因为活性碳吸附力强,范围大,容易失活。活性碳成本较低,一次性使用,不建议高温活化后重复使用。见图2

                                                                图2
2、变色硅胶
气体发生器内置式的变色硅胶,只有变色硅胶全部变红了,才可以从顶端发现,有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤5小时。在重新入变色硅胶后,在旁边记个小标签:某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了,可能不经常去翻动它,会忘记上次更换的日期,养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯,这样可以及时发现问题,解决问题。
2、分子筛
它的更换频率小于变色硅胶,大约变色硅胶更换两次,分子筛更换一次,同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份,最好密封好后放置干燥皿中保存。
除了以上的维护外,还需要做什么?
1、实验室经常通风,可以大大减少挥发性物质的污染。
2、保持实验室清洁,不长时间把进样小瓶放在进样盘面上,见帖子
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7294407_1
3、用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住,防止灰尘落入。见图3

                                                                      图3
4、一段时间以后,会发现电解水变脏,颜色改变,这时不要偷懒,将旧电解水抽出,换新电解水。现在生产的气体发生器换电解液比较方便,用专门的工具可以很快将电解液取出。对于用了很多年的老款气体发生器,也难不倒动手能力很强的实验员们。
5、备用气路,虽然现在很多实验室用气体发生器,不排除气体发生器出现故障,样品又急需处理的时候,可以将钢瓶气路备上,可以立即进行气路的更换。见图4

                                                              图4
6、气相色谱仪不能正常工作了,按照由远及近的排查思路,气体发生器一般离气相色谱仪有一定距离,先对气体发生器进行排查,再对气相色谱仪各个部位进行检查,由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄露等问题,及时保护气相色谱仪和人身安全。举个例子,气相色谱法检测有机氯农药时,前5个样品正常,后面的样品不出峰了,那就先检查氮气发生器的压力表是不是正常值,管路有没有漏气,比较大的漏气一般有吱吱声,微漏就用检漏液去检查,电解液是不是在刻度线以上,大概需要花2-5分钟。然后再有条不紊地找气相气相色谱仪上面的故障。
7、天气和湿度对气体发生器影响较大,变色硅胶主要作用是脱空气中的水份,北方天气干燥,变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿,空气中水份含量高,变色硅胶很容易变色,这就需要实验室经常除湿,空调调整为除湿模式。

小结
人身体不舒服或是体检,医生要求做血液检查,我们在使用气相色谱仪时,只有对气体发生器精心呵护了,流经气相色谱仪的血液更才顺畅,更健康!
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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硅胶变色这么多,你们没有规定定期检查的时间么?
xiaogumd11
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有些仪器,不打开侧板等硅胶只能从上部看,如果仅仅中段变色不容易观察到
zyl3367898
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我们是每周一检查硅胶,发现变色可以烘烤,也可以更换,分子筛没有换过,看来分子筛也要定期更换了。图4中要用锡萡纸盖住气路吗?这样做的目的是什么?
xiaogumd11
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锡箔纸是盖住灰尘和颗粒物落入,并没有封住出气孔