主题:【第十二届原创】ICPMS标准加入法如何做?

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huangza
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ICPMS标准加入法如何做?

标准加入法的定义:
标准加入法,又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中存在干扰物质。
当很难配置与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高,而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的。
具体操作方法:
将不同梯度的一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,采用相同的前处理方法,保持一致上机测试。横坐标为不同梯度的已知浓度值,纵坐标为响应值,绘制标准曲线,标准曲线与横坐标的交点即为样品的浓度。
与标准曲线法比较:
标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为是把样品和标准混在一起同时测定的,但缺点就是速度很慢。标准加入法,适合样品数量少的时候用。标准曲线法适用于组成较为简单的大批量式样测定,操作比较简单;标准加入法能有效消除基体不同造成的误差,提高分析结果的准确性,但工作量大。
ICPMS软件上具体操作:
打开“Qtegra” ,选择“LabBooks”,“Name”输入实验名称,“Location”输入存储位置。然后可通过从已有的模板复制(Create a new labbook from an existing Template)或从已有的方法复制(Create a new labbook from an existing labbook)来完成方法编辑,也可通过新建实验方法(Create a new labbook from a blank Template)来完成。在“Evaluation”中选择“eQuant”为常规定量方法编辑模式。点击“Create”以创建新的实验方法。
点击“Analytes”选择测定元素(包括所用内标元素)。单击左键选择推荐质量数,也可根据需要点击右键选择其它质量数。 点击“Acquisition parameters”界面,设置所选质量数的驻留时间和分析模式等,也可以更改扫描次数“Number of sweeps”。Dwell time(0.01s),Channel(1),Speacing(0.1);Measurement mode标准模式选“STD”,碰撞模式“KED”, Number of  sweeps(50)。
点击Standards(标准)中设置校准溶液的浓度,勾上“Create standard from analyte list”复选框,即将已经选中的质量数导入。在“Concentration”中输入校准溶液的浓度含量,在“Unit ”选择元素的单位 。点击Quantification(量化) 若用内标,将内标元素的“Internal Standard”改为“Use as Internal Standard” ,一个质量数既可以采用单个内标校正,也可以选择相邻两个内标同时校正。在“Manual Sample Control”界面中可以设置样品提升时间和冲洗时间。
重点:点击“Sample list” 中输入测试样品的信息,其中“Survey Runs”中设置成“1”可进行半定量扫描,常规设置成“0”; “Sample Type”中设置样品类型,“ZERO STD”为标准加入法的空白,实际就是样品;“STD”为标准加入法的各个梯度,实际就是样品加不同梯度已知浓度的标准溶液。
样品分析:点击“save”保存新建方法,点击“Run”开始运行方法即可进行样品分析。
实例:
建好的LabBooks如下图。


以As为例,做的标准加入法如下。


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tuxlin
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abcdefghijkl123
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原文由tuxlin(tuxlin)发表:这样就只是做了一个样品吧。
是的
m3196622
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原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
是的
请教一下,加标的浓度范围有什么要求
无声胜有声
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你们公司的ICP-Ms是什么牌子的多少钱一台。我想参考一下。谢谢
00云之巅00
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原文由 无声胜有声(Insm_43093cac) 发表:
你们公司的ICP-Ms是什么牌子的多少钱一台。我想参考一下。谢谢
看起来是赛默飞的软件Qtegra
无声胜有声
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原文由 00云之巅00(v3147234) 发表: 看起来是赛默飞的软件Qtegra
是这个型号吗,价格多少,方便说吗?
00云之巅00
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原文由 无声胜有声(Insm_43093cac) 发表:
是这个型号吗,价格多少,方便说吗?
这个还真不知道,我们只负责用。。。。。。

00云之巅00
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弱弱的问一句,为啥y=bx a,y=0时x就是待测物质的浓度,就是说标准曲线延长线与x轴的交点就是待测物的浓度
deer
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原文由无声胜有声(Insm_43093cac)发表:
原文由 00云之巅00(v3147234) 发表: 看起来是赛默飞的软件Qtegra
是这个型号吗,价格多少,方便说吗?
这个一百万左右吧
huangza
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原文由 00云之巅00(v3147234) 发表:
弱弱的问一句,为啥y=bx a,y=0时x就是待测物质的浓度,就是说标准曲线延长线与x轴的交点就是待测物的浓度
标准加入法每个曲线上的点,分别都加了样品,STD1:就是样品加上1ppb标准溶液。