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主题：【求助】高效液相色谱 示差检测器

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woke123789
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发表于：2019/09/10 16:22:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用安捷伦1200的示差检测器测样品，出现了一个很奇怪的现象。两天用的方法是一样的，流动相是75/25的乙腈/水，我第一天做的时候，柱压52，用3/1的乙腈/水走了个溶剂空白，出现一个正峰，两个倒峰，正峰和倒峰信号强度差不多，又用超纯水走了一针，出现的是两个倒峰，跟溶剂空白的倒峰位置相同，后面走了样品，分峰效果不错，都出现溶剂峰。第二天，我再去测的时候就出问题了，柱压降到44，溶剂空白的正峰变得很小，倒峰很大（从第一天的3000变到几万了），而且溶剂峰出峰时间提前了，跟昨天同样的样品的样品峰也出不来了。老师说可能是流动相的问题，于是我重新配了流动相（仍是75/25的乙腈/水），柱压41，基线走稳后，走了个溶剂空白，发现出现了两个正峰（其中一个很小，一个跟负峰强度差不多），一个负峰，于是我又进了一针超纯水，出现了一个正峰一个负峰（就是溶剂里的大正峰和大负峰）。我也不知道出了什么问题，只是有一点，我第一天用的流动相是我3天前配的剩下的200ml，加入新配的600ml，第二天用的是第一天剩下的300ml加入新配的600ml，不知道是不是这里出了问题，但是溶剂峰的变化是这个造成的吗？说是流动相里的乙腈比例变大了，我也不知道是怎么回事，乙腈的挥发应该强于水，要变也应该是乙腈比例变小啊。
求各位帮忙分析一下原因啊！急等解答！！！不胜感谢啊！
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2019/9/10 17:49:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要用之前的流动相，溶剂峰不影响目标峰可以不管
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hujiangtao
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2019/9/10 18:27:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都换新的流动相
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sdlzkw007
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2019/9/10 22:37:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器需要充分平衡好系统，流动相需要现用现配。
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nphfm20081976
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2019/9/10 22:39:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:示差检测器需要充分平衡好系统，流动相需要现用现配。
是的
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