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液相色谱（LC）

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主题：液相保留时间

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yangmei888

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发表于：2015/03/21 13:21:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

请教
区分同分异构体走梯度保留时间为30分分离效果不好
调梯度设置保留时间为45分分离效果好转但还是没有完全分离

保留时间有没有限制？如果一直延长保留时间可能完全分离吗？峰会拖尾很厉害吧？

推荐答案：fiyingwing回复于2015/03/25

同分异构体，分离不好，但是出现分开的趋势，除了优化梯度条件以外，还可以考虑提高塔板数。
1.加长色谱柱。原来150mm就用250mm或者串联试试。或者用小颗粒的柱填料。
2.试试不同的填料性质，比如C30或者PAH什么的。

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2015/3/21 17:52:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同分异构体性质往往差异很大，对于结构相近性质相似的同分异构体，根据分析物的性质通过选择适宜的色谱柱，以及流动相的种类，配比设置，流速的调整可能会有比较好的分离效果，不过，随着时间的延长，后出的峰展宽现象不可避免，给正确的积分也会造成误差。

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一片枫叶

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2015/3/21 17:58:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主最好给出分析物的结构以及所选的检测条件，以便于妥当地讨论分析被测组分的分离条件，更好地解决存在的问题。

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lostking2008

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2015/3/22 1:22:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有条件还是试试别的柱子。

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夏天的雪

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2015/3/22 11:56:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能完全分离，看两者的差异性有多大，通过调节流动相看两者的分离趋势有多大，如果分离趋势很小，就比较难分了。保留时间太晚会导致峰的展宽太大，检出限变化，甚至可能会出现未检出的

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dywzqbx

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2015/3/22 21:47:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么会走梯度？
如果是成分很多的话，时间长一点也是可以理解的

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夏天的雪

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2015/3/23 9:13:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
为什么会走梯度？
如果是成分很多的话，时间长一点也是可以理解的

为了分的更好，或者是节约检测时间吧

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浪淘沙隐

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2015/3/25 8:34:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要优化一个分析方法，需要分析这个化合物的性质，如果这个化合物是碱性化合物，那么提高流动相的pH值，可能会增加分离度；如果这个化合物是酸性化合物，那么降低流动相的pH值，有可能会增加分离度。当然，有时候pH改变的不多，可能分离度变化不明显，，这时候可以再将pH改变多一点，比如开始试过了pH7，不行，接着试试pH5，还不行就试pH3、pH2，找出趋势，就能帮助判断了。

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