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主题：【已应助】植物性食品中稀土元素测定干扰方程

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sunof3

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发表于：2015/03/21 11:36:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标植物性食品中稀土元素测定测定Eu用153,为什干扰方程用151呢？还有这个方程在安捷伦7700x里怎么编辑呢？相关文本如下：
1. 在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、干扰校正方程（校正铕（Eu）元素）及选择各待测元素同位素钪（45Sc）、钇（89Y）、镧（139La）、铈（140Ce）、镨（141Pr）、钕（146Nd）、钐（147Sm）、铕（153Eu）、钆（157Gd）、铽（159Tb）、镝（163Dy）、钬（165Ho）、铒（166Er）、铥（169Tm）、镱（172Yb）、镥（175Lu），在线引入内标使用溶液
2铕（Eu）元素校正方程采用：〔151Eu〕＝〔151〕－〔（135Ba O）/（135Ba）〕×〔135〕

推荐答案：timstoicpms回复于2015/03/23

《GB 5009.94-2012 植物性食品中稀土元素的测定》有一处印刷错误：测试条件提及用 153Eu，但随后的干扰校正方程则是 151Eu。
由于 135Ba16O 134Ba16O1H 可能干扰151Eu
137Ba16O 137Ba16O1H 可能干扰153Eu
并且134Ba和135Ba自然丰度低（分别为2.42%和6.59%），干扰更少。经推测：校正方程用 151Eu最合适（当然，用 153Eu也行）
每天用 50ppb Ba元素单标，在稀土测试模式下测定 151/135比值（由于这瓶Ba单标不含Eu，因此151/135 = 135Ba16O/135Ba 产率）。例如今天这个比值是0.10%
参考下图编辑方程

下图红框部分的乘积因子，就是每天的BaO/Ba产率实测值（比如今天 135Ba16O/135Ba实测产率是 0.10%；等明天点火，实测值可能是 0.08%）

如下图，方程 [151Eu]= [151] - 0.001×[135]

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2015/3/23 14:42:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunof3(sunof3) 发表:
国标植物性食品中稀土元素测定测定Eu用153,为什干扰方程用151呢？还有这个方程在安捷伦7700x里怎么编辑呢？相关文本如下：
1. 在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、干扰校正方程（校正铕（Eu）元素）及选择各待测元素同位素钪（45Sc）、钇（89Y）、镧（139La）、铈（140Ce）、镨（141Pr）、钕（146Nd）、钐（147Sm）、铕（153Eu）、钆（157Gd）、铽（159Tb）、镝（163Dy）、钬（165Ho）、铒（166Er）、铥（169Tm）、镱（172Yb）、镥（175Lu），在线引入内标使用溶液
2铕（Eu）元素校正方程采用：〔151Eu〕＝〔151〕－〔（135Ba O）/（135Ba）〕×〔135〕

下图红框部分的乘积因子，就是每天的BaO/Ba产率实测值（比如今天 135Ba16O/135Ba实测产率是 0.10%；等明天点火，实测值可能是 0.08%）

如下图，方程 [151Eu]= [151] - 0.001×[135]

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2015/3/23 15:01:25 Last edit by timstoicpms

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2015/3/23 22:33:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、谢谢楼上的解答。那国标 3.3.3仪器调谐贮备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。这其中的钡应该也是印刷错误咯。
2、5.3.1按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氩气流量等的调试。选择合适条件，包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等，使氧化物形成CeO/Ce<1%和双电荷化合物形成<3%。
氧化物的比率小于1%是不是只有氦模式下才能达到？如下在no gas模式下要怎样调谐才能达到呢？

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2015/3/23 22:33:58 Last edit by sunof3

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2015/3/24 9:24:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、谢谢楼上的解答。那国标 3.3.3仪器调谐贮备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。这其中的钡应该也是印刷错误咯。
—— 这儿不是印刷错误，而是把仪器调谐液（Li Co Tl）与 Ba单标混在一起了。
调谐液：轻质量元素可选（Li或Be），中质量元素可选（Y或Rh或In），重质量元素可选（Tl或Pb或Th或U）

2、5.3.1按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氩气流量等的调试。选择合适条件，包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等，使氧化物形成CeO/Ce<1%和双电荷化合物形成<3%。氧化物的比率小于1%是不是只有氦模式下才能达到？如下在no gas模式下要怎样调谐才能达到呢？
—— 在Nogas模式下如果让2.5% < CeO/Ce < 3.0%，你会发现灵敏度很高；Nogas模式下把CeO/Ce调到<1%，此时灵敏度比较低——如果切换为对应的He模式，你会发现He模式下 CeO/Ce更低0.3%。我一般把Nogas下的CeO/Ce比值调到1.5%，在灵敏度与氧化物干扰产率之间找一个平衡点。

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2015/3/24 10:42:30 Last edit by timstoicpms

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2015/3/24 11:20:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢耐心的解答还有两个问题
1、把钡混合到调谐液中的话那么是否可以在调谐的时候就监控151/135 得到氧化物产率
另3.3.3中的调谐液中没有ce，那么在5.3.1中怎么又能要求 ce0/ce<1%呢

2、钡标液50ppb这个人浓度是怎么确定的呢？具体地怎么测氧化物的产率呢？或者监测下在线信号？还是在调谐报告中改156/140成151/135呢?

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2015/3/24 11:37:10 Last edit by sunof3

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2015/3/24 13:16:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、把钡混合到调谐液中的话那么是否可以在调谐的时候就监控151/135 得到氧化物产率
—— 可以。但必须是在与【稀土测试模式】相同的测试模式下，得到的 151/135

另3.3.3中的调谐液中没有ce，那么在5.3.1中怎么又能要求 ce0/ce<1%呢
—— 呃，写这些标准的人，有几个还在做实验呢？

2、钡标液50ppb这个人浓度是怎么确定的呢？具体地怎么测氧化物的产率呢？或者监测下在线信号？还是在调谐报告中改156/140成151/135呢?
—— 其实10ppb以上即可。否则Ba浓度太低，计数就低，BaO/Ba比值的不确定度就大。