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主题：【讨论】标准加入法实验-数据处理讨论

浏览0 回复23 电梯直达
飞雪迎春
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发表于：2013/02/20 15:34:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


以上是摘自ICP光谱论坛的一张图片，借机讨论下标准加入实验的结果处理问题。

最近在做一项复杂基质材料中Fe元素含量，含量水平大概在几十个ppm，处理好的溶液中Fe浓度在20ppb左右，因为光谱干扰问题，样品测试结果总为负值，所以采用ICP-MS测试，标准模式的测试结果很不理想，标准模式下内标校正结果也没有改善，DRC模式下的结果偏低一些，回收率不高，只有80%左右。怀疑是基体抑制的原因，采用标准加入法实验。

1、移取处理好的溶液10ml，置于10ml的刻度试管中，用移液枪加入0、25、50、100、200ulFe单标溶液（2ppm），测试结果外推，得到X轴截距分别为Fe54为28.5ppb，Fe56为32.5ppb。

2、待测溶液稀释20倍，移取稀释后的溶液20ml于20ml刻度试管中，分别用移液枪加入Fe单标溶液0、10、20、30ulFe单标溶液（2ppm），测试结果外推Fe54为4.55ppb，Fe56为4.66ppb，反算回去乘以20倍Fe54为91ppb，Fe56为93ppb。

那个结果更靠谱？两个结果差别太大了，倒是第一个结果扣除空白后与给定结果吻合，但是为什么稀释后结果这么高？
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2013/2/20 16:18:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你加入标准的浓度为0ppb,5ppb,10ppb,20ppb,40ppb,结果为Fe54为28.5ppb，Fe56为32.5ppb
2.你加入标准的浓度为0ppb,1ppb,2ppb,3ppb，结果外推Fe54为4.55ppb，Fe56为4.66ppb
加标浓度是否合理？样品浓度都大于加入标准最大点浓度（第二种方法）
建议：
1.加入标准的浓度为0ppb,20ppb,40ppb,60ppb；2.加入标准的浓度为0ppb,4ppb,8ppb,12ppb
从你做的结果来说，我比较相信第一种，建议重新做下
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阶前尘
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2013/2/20 16:20:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次干扰估计是差不多的，但是第二次稀释以后就得乘上一个稀释倍数，放大干扰了。我是这样理解的！
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2013/2/20 16:21:34 Last edit by jieqian1211
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2013/2/20 16:22:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是可以考虑采用冷焰模式！铁确实不好做！
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飞雪迎春
qin-qin
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2013/2/20 16:55:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也认为稀释后，乘以稀释倍数放大了干扰，数据可信度差一些。
andrew-zhang老师，关于1、我的标准加入浓度为0、5、10、20、40、60，担心某点数据不好，多做了几个点。
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飞雪迎春
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2013/2/20 16:57:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
是不是可以考虑采用冷焰模式！铁确实不好做！


我试过冷焰模式，信号太低了。
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阶前尘
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2013/2/20 17:02:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么只选了54、56呢，57Fe干嘛不用。这可是推荐的哦
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飞雪迎春
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2013/2/20 17:05:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品中有Ni，57的信号得到含量很诡异的高。
另外，57丰度低，抗干扰能力太差了。
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envirend
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2013/2/21 8:40:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
我的样品中有Ni，57的信号得到含量很诡异的高。
另外，57丰度低，抗干扰能力太差了。


57、56做的结果有一定差异，建议选择57.
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飞雪迎春
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2013/2/21 9:08:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
我的样品中有Ni，57的信号得到含量很诡异的高。
另外，57丰度低，抗干扰能力太差了。


57、56做的结果有一定差异，建议选择57.


57的结果更不可靠。
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timstoicpms
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2013/2/21 9:28:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1) 首先排除标准模式（No gas）。因为Blank-Standard没有基体，而待测样品是复杂基体，两者的ArO ArOH干扰产率不一致。

(2) 冷焰模式下，Ar-base 多原子干扰（例如ArC ArO ArCl）产率很低，所以可以直接测定56Fe。
但冷焰模式要求待测溶液基体简单（比如天然水体）。你已经提到待测样品是复杂基体，那么排除冷焰模式。

(3) 在标准加入法中，你用移液枪移取2ppm Fe 母液，是否用天平复核？换句话说：移液枪只是起到“滴管转移母液”的作用，是否加入10ul 20ul 还需要天平复核。

(4) 你的DRC是用甲烷CH4 还是氨气NH3？建议标准加入法时也使用碰撞/反应模式，双管齐下，锦上添花。
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2013/2/21 9:55:43 Last edit by timstoicpms
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