主题：【第十七届原创】安捷伦ICP-MS 的介绍设备硬件的清洁维护及常见问题分析

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发表于：2024/09/25 20:45:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安捷伦ICPMS的介绍设备硬件的维护及清洁

一、安捷伦ICPMS主机介绍

二、安捷伦ICPMS分析样品过程的简述

1.使用雾化器将样品溶液泵入进口系统，形成微小的样品气溶胶。

2.样品气溶胶的一部分通过在Ar气流中的等离子体（ICP），样品中的元素在等离子体中被离子化。

3.将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比（m/z）的离子输送到质量分析器中。

4.质量分析器选择特定质荷比的离子，然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。

5.将特定元素的离子得到的CPS值与校正曲线进行比较，计算出样品（用于定量分析）中该元素的浓度。

三、安捷伦ICPMS的维护计划

设备组件	维护内容	维护周期	备注
氩气	检查氩气的压力和流量	每日
废液容器	检查并在需要时清空
样品提升管	检查损伤/劣化
采样锥、截取锥	检查孔口是否有异物、变形扩大	每周	必要时清洁
前级真空泵	检查油位和颜色。泵排气管线没有损伤、堵塞，且连接牢固。	每月
雾化器	运行雾化器测试，采取适当?动
屏蔽接点、炬管盒接触板	清洁根据需要更换
冷却液	检查液位和状况
前级真空泵	更换油	6 个月
前级真空泵油雾过滤器	检查 / 更换油雾过滤器	每年
水过滤器	检查并清洁
冷却液	更换
前级真空泵	四年免维护	根据需要更换
样品引入：如雾化室、端盖	清洁	（很大程度上取决于实验室条件、样品通量和样品类型。应定期进行检查，至少每年并采取适当行动）
炬管	清洁		必要时更换
电子倍增器	检查		必要时更换
等离子体、辅助气体管	检查		必要时更换
氩气过滤器	更换		必要时更换
石磨垫片	更换		表面或形状损坏进行更换。
提取 / Omega 透镜	检查		必要时清洁
四极杆	更换		必要时更换
碰撞 / 反应池入、出口透镜、Plate Bias /De?ect 透镜	清洁		必要时清洁

四、维护前的准备工作

1.在进行ICP-MS任何维护之前，一定要采取必要的预防措施。

A.当进行任何有关样品引入、炬管盒区域或接口的维护时，使仪器进入待机模式。当在真空腔内维护时，使仪器进入关机模式并使用主开关关闭仪器。

B.分析结束后不久，炬管盒和接口的温度会非常高，因此至少应等待10分钟后再进行维护。

C.清洁透镜或其他组件时，一定要戴上手套以防止污染。使用无粉、耐用醇或其他耐溶剂的手套。处理酸和其他化学品时，始终佩戴安全护目镜和防护服等防护装备。

D.提前准备好所需的工具或设备，以便有效地进行维护。使用经过脱脂的清洁工具。更换部件之前，先确认是否有正确的替换组件。

2.蠕动泵区域,在样品引入区域中实施以下维护项目：

A.更换样品提升管。

B.清洁和更换雾化器、雾化室及端盖。

C.始终保持样品引入部位清洁是?常重要的。维护前检查下列各点。如果有先前分析样品的记忆效应（先前的样品仍然未被取代），建议在分析模式下引入1-5%的无污染的硝

酸溶液，以清洁样品引入部位。将蠕动泵的转速设置在0.3至0.5rps。

3.样品提升管,当蠕动泵无法均匀吸入样品时，清洗或更换泵管或重新调整泵的夹具。下列情况下更改蠕动泵的管线。

A.由于脉冲造成信号不稳定时。

B.管线破裂或损坏时。

C.管线过松无法摄取溶液时。

D.管线内部损坏并出现杂质时。

E.尤其是继续使?旧的泵管时，管的内壁容易脱落，并造成雾化器堵塞。建议经常更换样品提升管。

有三种样品提升管：（括号中表面的颜色为管挡块的颜色）；样品管：白色；内标管：橙色 - 蓝色，将内标管的最大泵转数设置为0.3rps；废液管：黄色-蓝色）。

五、进样系统前段管路的清洁及安装

1.样品提升管在使?前需要洗净。常用方法是在5%的硝酸（v/v）溶液中浸泡两三天。如果使用 HCl，会从管溶出锡。在此期间，应以0.1rps的转速将3%（v/v）的HCl

泵送至新的样品提升管中一小时或不到一小时。清洗的另一种?法是，安装后以0.1rps的转速泵送5%的硝酸溶液。在此期间，发现管线内无污渍后可使用蠕动泵。

2.安装废液管

A.通过泵顶部的箭头所指示的方向观察蠕动泵的旋转方向。

B.注意管的安装位置。面向泵，废液管位于右侧，样品管位于左侧，内标溶液的样品管位于中间（安装时）。

C.将上游侧的废液管的挡块挂至蠕动泵的背面。一边将管线拉伸至转子，一边将下游侧的废液管的挡块挂至蠕动泵的前面。

D.通过降下控制杆夹紧管线。重新检查蠕动泵的旋转方向，并确认废液流向废液容器。

3.安装样品管

A.将样品管的两端连接至样品提升管。

B.将上游侧的样品管的挡块挂至蠕动泵的背面。一边将管线拉伸至转子，一边将下游侧的样品管的挡块挂至蠕动泵的前面。

C.最后闭合管夹具。重新检查蠕动泵的旋转方向，并确认样品流向雾化器。

4.样品管线的连接器块

A.将PTFE管的前端剪切成90度角，以避免泄漏或堵塞。

B.将PTFE 螺母、背面垫圈及正面垫圈滑动至PTFE管。PTFE管比正面垫圈突出0.5和1.0mm左右。

C.将PTFE管前端完全插入连接器块中。为减少死体积，拧紧螺母时尽可能将PTFE管道推入内侧。

D.按照相同的步骤连接从雾化器引出的管线。将随附的白色塞子拧入连接器块中。将样品提升管连接至随附的样品管的另一端。

E.将连接器块夹紧至接地夹具上。

F.使样品流动约1分钟，然后检查各连接部位是否存在泄漏。如果存在泄漏，进一步拧紧PTFE螺母。如果仍存在泄漏，检查管线的两端并在重新组装前修剪任何粗糙的端

面。

5.按照相同的步骤将从雾化器引出的管线和随附的样品管安装至连接器块，将连接器块夹紧至接地夹具上。将内标的样品提升管道安装至蠕动泵中间的通道上。检查蠕动泵

的旋转方向，并确保内标溶液流向连接器块。

六、雾化器的清洁及安装

1.MicroMist 雾化器

A.拔下样品管。

B.向上提起雾化气管线的黄色部位，并断开快速连接接头。

C.松开雾化器支架的螺母，慢慢拉出雾化器，注意不要使雾化器的前端触碰到端盖。

2.PFA 雾化器

A.断开样品管线，并松开直通接头以断开雾化气管。拆除雾化器时，不要断开从雾化器引出的连接管。

B.松开雾化器支架的螺母，慢慢拉出雾化器，注意不要使雾化器的前端触碰到端盖。

3.雾化器的清洁

常规清洗时，浸泡于5%的硝酸中，直到洁净为止。将 MicroMist 雾化器放置约10分钟，并将 PFA 雾化器放置几个小时，或直到监测到的信号下降到所需的水平。如

果雾化器堵塞，按照下列步骤操作。拆除雾化器，并检查是否损坏。如有必要，更换雾化器。

A.反转样品的样品提升管和蠕动泵，并将雾化器的前端浸入纯水中。

B.高速运动蠕动泵，并使纯水从雾化器的前端向样品的入口方向冲洗数分钟。

C.如以上步骤无法清除堵塞，请使用雾化器清洗器（P/NG3266-80020）用纯水反冲样品管线。该清洗器仅可与MicroMist雾化器一起使用。

4.MicroMist雾化器的安装

A.将雾化器完全插入到端盖内，小心不要损坏前端。不要将雾化器的雾化气管线的接头朝上放置于与补偿气体的接头相同的位置上。

B.拧紧雾化器支架的螺母。

C.连接雾化气管和样品管。

5.PFA 雾化器

A.将雾化器完全插入到端盖内，小心不要损坏前端。不要将雾化器的雾化气管线的接头朝上放置于与补偿气体的接头相同的位置上。

B.拧紧雾化器支架的螺母。

C.使用直通接头连接雾化器和仪器的雾化气管线。

七、雾化室的拆卸维护及安装

1.雾化是的拆除

如果雾化室中残留的有机溶剂、HF或其他类型的酸接触到皮肤或洒在托盘上，可能是非常危险的或易燃的。从雾化室冷却装置拆除雾化室时，遵循下列步骤:

A.在高速流动的雾化器中抽吸纯水清洗雾化室。

B.停止雾化器。通过旋转蠕动泵1至2分钟抽吸空气，并确认雾化室的所有溶液已排出干净。

C.拆除雾化器。

D.拆除雾化室和连接管之间的夹具。

E.松开补偿气体的连接器以断开引自端盖的补偿气体的管线。检查气体管线是否损坏，必要时进行更换。

F.松开冷却装置顶盖上的两个螺丝，并取下盖子。

G.从冷却器向上提起雾化室，并断开废液管以拆除雾化室。

H.从端盖拆除定端盖固定器。

I.从雾化室拆除端盖,从雾化室拆除后，检查是否有损坏。如有损坏，更换雾化室。

2.清洗雾化室和端盖

A.彻底用纯水清洁雾化室和端盖，并浸泡在5%的硝酸中直到干净为止。通常是20分钟到几个小时即可。如有必要，浸泡一晚也无妨。一定要冲洗干净并干燥，然后干

燥，然后存储在干净的密封容器内，避免进一步污染。请勿使用氢氟酸（HF）等侵蚀石英的化学物质清洗雾化室。

B.用纯水冲洗。

3.安装

A.将雾化室完全插入到端盖内。

B.将排出接头牢牢地连接到雾化室的排出连接器上，以避免废液泄漏。将雾化室插入冷却装置内。确保雾化室的排出密封性良好，尤其是使用有机溶剂时。有机溶剂泄漏

可能会引起火灾。

C.将顶盖安全地放置在冷却装置上，并拧紧两个螺丝。确保端盖上的补偿气体连接器处于垂直安装状态。如果上面块和下面块之间存在缝隙，则雾化室内部温度不能保持

均匀。这可能会导致系统性能低下。

D.连接补偿气体的管线。

E.安装雾化室和连接管之间的夹具。

F.安装雾化器。

八、矩管的拆卸维护及安装

1.拆除矩管，准备以下物品：防护型化验手套、5%硝酸溶液、清洗容器中的纯水乙醇、棉签、化验纸巾。

A.打开仪器左侧的罩盖。松开炬管盒的抓夹，然后取下罩盖。

B.拆除炬管一侧的夹具。松开雾化室块的翼形螺钉，将雾化室块滑动到左边。

C.松开等离子体和辅助气体的夹具，并从炬管断开管线。

D.取下炬管支架的夹具。在端盖和屏蔽片连接在一起的状态下，从炬管支架坡口抬起炬管，并从RF线圈上慢慢拆下。为防止拆除炬管时跌落，要保持端盖到位。

E.从炬管上拆除端盖和屏蔽片。拆除后检查炬管是否存在污渍。如果有任何破裂、碎裂或高温变形，对炬管进行更换。

2.清洗矩管

浸泡于5%的硝酸中，直到干净为止。通常是20分钟到几个小时即可。如有必要，浸泡一晚也无妨。一定要冲洗干净和干燥，然后存储在干净的密封容器

内，避免进一步污染不要使?氢氟酸清洁炬管，这将会损坏炬管。（注意：不要在超声波浴中清洗炬管，如果在炬管潮湿的状态下安装炬管，将造成炬管破坏或可能造成等

离子体难以点火。清洗炬管支架炬管支架上面的白色树脂表面和金属表面必须是干净的。如果表面受到污染，用沾有乙醇或其他清洗溶的剂棉签擦拭干净）

3.矩管的安装

A.将屏蔽片和端盖安装至炬管内。滑动带孔的屏蔽片，使其对准炬管的突出部位。接下来，在屏蔽片的上面滑动端盖，直到其接触到炬管的突出部位。确保端盖的方向是正

确的。端盖带边缘一侧位于左边。

B.一旦屏蔽片和端盖连接到炬管，小心地将炬管插入RF线圈内，并将炬管另一边的突出部位插入炬管支架坡口内。安装炬管时，注意屏蔽片的位置，以及勿从端盖上跌落。

C.使用炬管支架的夹具将炬管锁定到位。

D.将等离子体和辅助气体的管线连接至炬管，并用手拧紧连接器。不要过度拧紧快速连接夹具上的螺母。如果螺钉拧得过紧炬管会破裂。

E.向右侧滑动雾化室，连接炬管和连接管。安装夹具。

F.安装炬管盒并拧紧螺丝。关闭仪器罩盖。

九、采样锥和截取锥的拆卸维护和安装

铂截取锥应仅与黄铜截取锥基座一同使用。与使用标准不锈钢截取锥基座相比，可在较低温度下操作锥，并延长锥的寿命。安装黄铜截取锥基座时，从不锈钢基座转移

提取镜片。镍截取锥在高温下效果更好，应始终使用不锈钢基座。使用镍锥之前也应该具备一定条件。

1.锥的拆除

A.打开仪器左侧的罩盖。

B.将炬管盒组件移动到维护位置。通过执行以下步骤之一将炬管盒组件移动到维护位置：按下维护开关，直到炬管盒滑动到位，做好维护准备。每次按下维护开关，炬

管盒移动至或从维护位置返回。

C.按逆时针方向手动打开护环并将其取下。护环无法松开时，使用接口扳手将其松开。将螺丝刀穿过扳手两侧的孔，用力将环旋松。松开护环后，用手将其取出。

D.住采样锥的外边缘，并沿轴线慢慢将其拉出后拆除。无需拆除石墨垫片。在拆除时注意不要使采样锥触碰截取锥。不要触碰采样锥的前端。即使是轻轻施压，也会

损坏前端。确保将采样锥的孔口设为朝上。因为背面是密封面，因此还要注意不要损坏锥的背面。

E.检查石墨垫片的状况。如果有任何裂缝、折痕或其他损坏，对石墨垫片进行更换。如果石墨垫片的状况正常，无需拆除石墨垫片时，在安装石墨垫片的状态下拆装采样

锥和截取锥，应充分注意不要使其损坏。

F.将截取锥的拆除工具插入接口开口内。确保已将工具的卡舌对准截取锥的外部的孔口。校准时，按逆时针方向旋转截取锥拆除工具并将其拆除。拆除截取锥时确保工具

直立以避免摔落。不要触碰截取锥的孔口。即使是轻轻施压，也可能会损坏孔口。

G.握住截取锥的外围，将其从截取锥拆除工具上拆除。注意不要摔落截取锥或触碰其前端。将截取锥的孔口设为朝上。调节镍截取锥为了进行更好的样本分析，使?前应

调节镍截取锥。调节过程中提供一段较长时间的稳定信号，同时也降低了镍和铜等的背景。

2.锥的清洁

A.用纯水清洁，用沾有纯水的棉签清洁锥两侧，用纯水冲洗，将锥放入纯水中，用超声波清洁5分钟以上。

B.用2%的Citranox溶液清洁，将锥放入2%的citranox溶液中，用超声波清洁2到3分钟，用纯水冲洗。

C.然后放入纯水中，再用超声波清洁2到3分钟。用2%的硝酸溶液清洁，用沾有2%的硝酸溶液的棉签清洁锥两侧，用纯水冲洗，放入纯水中，用超声波清洁2到3分钟。

D.用氧化铝粉和 Citranox 清洁，将氧化铝粉末和纯水的混合物作为研磨液使用。用沾有研磨液的棉签清洁锥两侧，纯水冲洗，将锥放入2%的 citranox 溶液中，超声

波清洁2到3分钟。纯水冲洗，然后放入纯水中，再用超声波清洁2到3分钟，不得在纯水中存储锥超过30分钟，否则将因腐蚀导致损坏。

E.检查孔口，为了得到精确的分析结果，保持每个孔口的正确形状和尺寸是非常重要的。确保采样锥和截取锥的孔口直径和孔口形状没有发?变化。使用10倍放大镜检查锥

孔。采样锥的孔口大于1.10mm 时，对锥进行更换。如果 7800/7850 的截取锥的孔口大于0.42mm时，对锥进行更换。需要确保采样锥和截取锥的孔口的形状呈正圆形状。

变形时，对锥进行更换。

3.锥的安装

A.安装截取锥。检查截取锥的戳记，以确认其专用于该产品；将截取锥插入截取锥拆除工具的2个小卡舌内；将截取锥拆除工具和截取锥插入接口开口，并用手按顺时针方向

旋转，直到拧紧锥。

B.安装采样锥。安装采样锥之前，检查石墨垫片未损坏并已正确安装。如有损坏，更换垫片；握住采样锥的外边缘将其装至接口，注意不要触碰孔口；用手按顺时针旋转护

环。

直至拧紧为止。拧紧护环时不要使用接口板手。

C.持续按住维护开关直到炬管盒返回至原始位置，然后关闭仪器罩盖。

4.锥安装完测试

维护仪器的接口区域后，检查接口和质量分析器的压力读数。等离子体点火后，两个读数超过了推荐值时，则表明真空不够。接口的压力（IF/BK）：

500Pa(7800/7850), 400Pa(7900) 质量分析器的压力：2×10-3 Pa；真空不够时，检查石墨垫片的状况，并确认采样锥和截取锥已紧紧地安装至真空腔。

十、透镜 -Omega 透镜组件

1.透镜 -Omega 透镜组件的拆除（注意：拆解?锥扳手拆解提取透镜 -Omega 透镜组件。事先用沾有乙醇的实验室湿巾擦拭锥。小心地将透镜组件放置在扳手上）

A.提取透镜 -Omega 透镜组件位于接口部位的截取锥的后面。移除提取透镜 -Omega 透镜组件之前必须先拆除采样锥和截取锥。

B.使用六角扳手（3mm）旋松固定截取锥基座的3个螺钉。

C.从仪器上小心地取出提取透镜 -Omega 透镜组件。将提取透镜 -Omega 透镜组件放置在干净的表面上。

2.透镜 -Omega 透镜组件的清洁

可以分开对提取透镜、Omega 透镜 -x（-s）及 Omega 偏置 -x（-s）进行清洁，但一起清洁效果更佳。

通常无需清洁垫片和螺钉。注意不要直接用手触碰垫片和螺钉。

A.使用蓝色（＃ 400）抛光纸彻底清洁透镜的内部。将抛光纸的形状调整至适合透镜的形状。清洁内部、外部及每个提取和 Omega 透镜的孔口以清除变色的部位。

B.使用黄色（＃ 1200）抛光纸重复清洁过程。

C.使用沾有氧化铝粉和纯水的混合物的棉签，对透镜的内部和复杂部位进行抛光。尤其要注意清洁孔口。

D.用纯水冲洗。

E.放入纯水中，超声波清洁5分钟。

F.在干净的表面上进行干燥。使镜片自然风干，不要擦拭。

3.透镜 -Omega 透镜组件的安装

安装提取镜片、Omega 透镜的组件使截取锥的附件朝向外部

A.安装时将接口的导针穿过截取锥基座上的孔，将提取镜片、Omega 透镜的组件推入接触到接口。

B.使用六角扳手（3mm）轻轻拧紧三个螺钉。

C.均匀牢固地将所有螺钉牢固拧紧，连续2至3次。

D.安装截取锥和采样锥。

十一、前级真空泵的维护

1.手动更换油

A.关闭仪器。

B.确保关闭ICPMS背面标识有“前级真空泵”的断路器。（将断路器拨至O位置（下）。）

C.从仪器上拔下电源线。执行该步骤时请确保电源线处于被拔出的状态。

D.将泵放在泵油托盘上，使用附带的倾斜架，将泵的后端抬起，以便于排出废油。

E.抬起倾斜架后，锁住托盘车轮的制动装置。请在托盘车轮被锁住的状态下，确认倾斜架的水平杆在地板上处于水平状态。

F.将容器放置于排油套件的软管下面的位置。

G.使用内六角扳手，取下注油塞。

H.取下废油排出口上安装的止回阀盖，将排油套件的连接夹具安装在排出口的止回阀上。连接了排油套件后，排出口的止回阀打开，废油将被排出。

I.完成废油排出后，将排油套件从止回阀上取下，将阀盖安装在止回阀上。

J.握住泵的电源部位的上方，将泵缓缓推向前面，从倾斜架上卸下泵。此时，请踩住倾斜架，以免太大力导致泵掉落。根据需要，解除车轮的锁定。将倾斜架放回原

先的存放位置。

K.在油瓶上安装喷嘴盖，注入新的泵油（约 1L）

L.使用内六角扳手，将注油塞安装至原先的位置,拧紧任何松动的软管、塞子、盖子。

M.重新连接电源线,将断路器拨至I位置（上），恢复前级真空泵的电源。

N.在真空泵运行过程中，对油位进行检查,油位低于最小值时，请关闭真空，待仪器进入关机状态后补充油，直到油位超过最小值,油位高于最大值时，请关闭真空，待仪

器。

进入关机状态后，按照上述步骤将油排出，直到油位低于最小值。

O.在泵运行过程中重复执行 16-a 和 16-b 的步骤，直到油位处于最小值和最大值之间,抽真空30分钟后检查泵是否泄漏, 使用正确的实验室程序处理使用的油。

2.更换油雾过滤器的滤芯

油雾过滤器的作用是防止油雾扩散到空气中。油雾过滤器需每年更换1次

A.将仪器设置为关机模式

B.并关闭仪器背面标识有“前级真空泵”的断路器。（将断路器拨至O位置（下）。）

C.?套筒扳手沿逆时针方向旋转盖子，将盖子取下，拉出滤芯，按照实验室程序丢弃使用过的过滤器。

D.在盖子和新的油雾过滤器上安装O型圈。插入新的滤芯并确认是否插入了正确的位置。

E.首先用手沿顺时针方向轻轻将盖子拧紧，确保盖子的螺纹和沟槽对齐。拧至无法用手继续拧动的状态后，用套筒扳手将盖子拧紧。请注意不要拧得太紧。

F.打开仪器背面的前级真空泵专用断路开关，重新启动前级真空泵。

十二、循环水的清洁

1.将过滤器安装至附属的连接器上，以便为水冷却装置提供干净的冷却水。过滤器长时间使用后会出现堵塞和水垢。每年拆下并检查过滤器，必要时清洗。

A.停止冷却水的供给。

正在运转时，请停止水冷却装置并关闭阀门。

B.取下水过滤器的盖子。冷却水会洒出，因此需要在作业区放置容器。

C.打开水过滤器的盖子，并取下网状过滤器。

D.检查过滤器的状况，必要时进行清洁。

该过滤器采用金属材料制成。用自来水或2%的 Citranox 溶液清洗。出现腐蚀时，更换过滤器。

E.重新安装过滤器。

F.确保垫片正确放置，然后拧紧盖子。

G.检查是否存在泄漏。

H.装有阀门时请打开阀门。打开水冷却装置的电源开关。

十三、ICP-MS点火的大概过程

1.启动冷却循环水。

2.第二步打开plasma的三路气。

3.neb符合流量之后，就会关闭雾化器流量。RFG开始准备点火。

4.点火成功。

5.维持几秒后，继续打开接口门和蠕动泵。

6.接口门，两个声音。close和open两个阀部分先放气，再充气。

7.如果fail，蠕动泵就行转，氩气吹扫一分钟。

8.熄火，一分钟约之后关水和气。

十四、ICPMS 分析过程中常见的问题及解决方案

1.当分析过程中遇到雾化器堵塞如何疏通

A.一般的石英同心雾化器借助注射器工具，用水反冲，用头发也是个好办法。

B.PFA有专门的疏通工具：毛细管疏通。

2.ICPMS分析进行三次读数，出现信号突然跳很高的原因

A.来自于溶液容器的某些元素颗粒形态。

B.来自于仪器端：进样系统，锥和透镜系统。不常见的情况：反应气切换，硬件故障。

3.内标分析监控过程中内标RSD大，并且不稳定产生的原因

A.内标浓度太低。

B.内标有质谱干扰，Zr对Sc。

C.样品溶液中有气泡，三通处产生了气泡。

D.模式切换时间不够。

4.如何处理ICP-MS计量校准时时，Be、In、Bi检出限、背景过高问题

A.使用全新的进样系统，包括锥，如果没有这么多耗材备用，那就尽可能的维护好，去冲洗，把背景降下来，In和Bi常常作为内标，系统残留严重做不通过太正常了。

5.制冷会对ICPMS分析过程中氧化物的影响

A.如果是水溶液，主要影响氧化物的是雾化器流量和RF电压。制冷不能说完全没有用，但起码不明显。它的作用是在某些挥发性较强的基体测试时，抑制挥发性蒸汽的产

生，或者粘度较大的样品气溶胶雾滴变得更小一点。

6.ICP-MS做Hg测试时系统清洗的方案

A.在清洗液中加点金(Au)的化合物，Au与Hg易结合形成络合物。

B.用ICP-MS作汞不要做高浓度的，汞容易挥发，一般作<20ppb的比较好操作。

C.用0.1%巯基乙醇。

D.用碱溶液是经验溶液，效果比较好。

7.ICPMS测试灵敏度偏低的解决方案

A.调用的方法文件是否正确。

B.试溶液是否正确。

C.进样管、雾化器连接是否正常，有无漏气、堵塞现象。

D.采样锥、截取锥、炬管是否出现污渍，需要清洗。

E.依次对以下项目作优化调试：雾化器流量、透镜电压或自动离子透镜、X-Y调节、双检测器优化、质量轴校准。

F.完成锥和矩管清洗后，需要做仪器性能指标的全套优化项目，以获得其最佳校准值。

8.ICPMS调谐过程中双电荷离子偏高原因分析

A.检查调试溶液是否被污染。

B.采样锥和截取锥的O形圈变形，引起漏气。

9.ICPMS测试过程中测试背景值偏高原因排查

A.真空度是否较前期偏差。

B.近期是否拆卸过真空系统，排除安装时可能存在的泄漏点。

C.考虑调节电子参数。

D.可以更换的流量的雾化器。

E. 雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试。

F.背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关；想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效；经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用

去离子水清洗好再关机和实验；尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命。

G.选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念；

H.调节蠕动泵。

10.分析过程中走出来的目标物线性不好的原因分析

A.排除配制曲线过程中出现的失误。

B.检查空白溶液、标准溶液是否正常，排除污染。

C.重新冲洗优化双设备。

11.ICPMS开机后点不着火

A.检查RF电缆线连接是否正常。

B.氩气压力是否达到适用范围。

C.真空度是否达到点火压力要求。

D.炬管连接处密闭性能是否正常，检查O形圈，避免变形和松动。

E.氩气纯度及气路连接是否达到要求。

F.雾室废液排出是否正常，避免堵塞。

G.检查点火线圈的清洁度，清洁污渍。

12.真空系统真空度达不到

A.点火后真空系统真空度达不到，检查采样锥和截取锥O形圈是否漏气。

B.火前真空系统真空度变差，提示真空泵需要保养。

13.点火后，水温偏高

A.冷却循环水设备的电源未开；

B.冷却水温度未设置在正常值范围；

C.冷却循环水设备制冷效果欠佳(可能漏水)；

D.水路管道堵塞或者漏水；

E.冷却循环水设备的滤网堵塞；

F.冷却循环水设备故障。

14.测试结果不符合预期，偏大或偏小，误差来源于总结

A.需要测试方自行分析哪些环节的不当操作，可能会导致数据偏差较大，比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大；

B.应该自行分析一下样品的情况，样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。

15.安捷伦ICPMS用AUTO TUNE调机总不能得到好的效果原因分析

A.一般机器调协不必要用到auto tune，auto tune建议只用来作em的；agilent的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作；最常用的时炬管的位置的3个

参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰；每项都这样调节并且不用天天调节，下次调节信号的cps差<30%就可以了。

B.推荐调EM用自动，其他参数均可手动，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了。

16.ICPMS在使用过程中仪器出现什么状态时，表明是锥脏了或坏了需要清洗或更换

A.做优化时如果发现Rh的信号比以前低了，很可能就是锥的问题。经常洗锥是个好习惯。

B.主要看信号强度是否满足需要，如果，在一批样品测量过程中信号强度逐渐明显下降，那就要清洗锥。如果测量灵敏度很差且重现性也很糟，那就得考虑更换锥了，一般

这时，可看到锥尖明显偏心。

C.样品作qc若qc下降厉害则一般可以洗了，洗锥要注意方式方法。

D.好象信号漂移时，就要考虑一下清洗。

E.在同一次测量过程中，内标调节幅度大于30%就应该清洗锥，否则测量数据会有问题。