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主题：【求助】ICP测定样品火焰熄灭什么原因

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caastcs
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发表于：2013/04/08 10:14:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用Tisser五步逐级提取法测定土壤中重金属的含量，第三步用的盐酸羟胺提取的，测定的时候总熄火，测定别的样品一切正常，大家有没有做的，或有经验的请指教。谢谢。
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2013/4/9 16:51:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是有机物太多，积碳太多，容易发生这种情况
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envirend
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2013/4/10 8:12:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它步骤及时不熄火，也因含盐量太高导致结果一般--可以看看内标曲线图。
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love418wh
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2013/4/10 9:49:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把前处理的方法发上来大家看看，这样才能找出问题。熄火的原因是在太多了！
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jieqian1211
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2013/4/11 10:34:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是有机物用量太大导致的！
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光哥
xsh1234567
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2013/4/11 10:57:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查阅Tisser法，发现此步为：20ml的溶解于25%（V/V）醋酸中的0.04M NH2OH.HCL溶液。
也就是说此溶液时25%的醋酸溶液，个人感觉是，第一酸度太高了；第二有机物含量太高了。
测定的是此步提取出来的金属含量，不妨将其稀释10~20倍后再测；此步测试的是铁锰氧化物结合态，Tisser方法里面认为这两种元素并不属于痕量元素。因此稀释后测试理论上是可行的。

其实我没做过土壤，纯粹就是纸上谈兵，仅供LZ参考

又看了标题，LZ您是用ICPMS还是ICPOES来做的？如果用ICPOES来做的话，有可能不能稀释那么多倍，毕竟检出限摆在那里。如果是ICPOES的话，稀释倍数少一些，可以尝试提高RF功率、降低泵速来增加基体的适应性。
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2013/4/11 11:04:23 Last edit by xsh1234567
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yanlongbao
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2013/4/11 12:23:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开雾化室冷却，加大电压，降低载气
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swordgang
swordgang
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2013/4/15 15:38:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提示原因查看一下
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