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主题：【已应助】关于石墨管只烧一边和测镍峰形差线性差的求助回馈

浏览0 回复11 电梯直达
水月洞天
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发表于：2015/03/21 08:37:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

如图，去年发帖求助过，大家也给出很多分析。今年工程师过来维修，实际原因终于查明：石墨管只烧一边：石墨锥在运送途中遭撞击，复位后仍有偏离，导致闭合不紧密，有漏气。镍的空心阴极灯增益值超高，超出了正常范围（大于70%），对电路光路进行检查维修后，降到范围最高值以下，虽然还是很高（68%）。目前镍峰形仍然不是很美观，但是线性和质控样都能做。
附链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141126/5550903/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150121/5636814/
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2015/3/21 14:39:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感到奇怪的是：如果一端石墨锥偏离光轴，那么石墨管两端都会与石墨锥接触不良，也就是石墨管两端均会烧毁，怎么仅仅会烧一端呢？
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冰山
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2015/3/21 18:59:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主要是找到上贴附上就完美了
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2015/3/22 16:41:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的石墨炉，正常情况下应该是蝴蝶型的即石墨管外壁剥落处是对称的。镍是个高温元素，原子化温度和时间可作调整。用新的石墨管来做镍效果比较好，或者专用一个石墨管来测镍。另外加钯（加抗坏血酸）基体改进剂，适当升高原子化温度效果还是不错。
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水月洞天
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2015/3/25 12:33:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
感到奇怪的是：如果一端石墨锥偏离光轴，那么石墨管两端都会与石墨锥接触不良，也就是石墨管两端均会烧毁，怎么仅仅会烧一端呢？
因为其一边是固定住的，另一边是可打开的，可打开的一边关上后能与石墨锥紧密贴合，而固定住的那边没有完全贴合
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水月洞天
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2015/3/25 12:43:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 platinum(platinum) 发表:
安捷伦的石墨炉，正常情况下应该是蝴蝶型的即石墨管外壁剥落处是对称的。镍是个高温元素，原子化温度和时间可作调整。用新的石墨管来做镍效果比较好，或者专用一个石墨管来测镍。另外加钯（加抗坏血酸）基体改进剂，适当升高原子化温度效果还是不错。
现在升高原子化温度，峰形好一些了，但是峰形是尖锐、拖尾的。拖尾无法消除，继续提高温度稳定性就变差了。钯基改目前也不能使峰形达到理想状态。不过线性能有3个9了
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水月洞天
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2015/3/25 12:43:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主要是找到上贴附上就完美了
刚刚重新编辑过，附上了
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冰山
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2015/3/25 15:05:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2857292发表：
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主要是找到上贴附上就完美了
刚刚重新编辑过，附上了
好，代大家谢谢你！
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/3/26 19:19:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水月洞天(v2857292) 发表:
现在升高原子化温度，峰形好一些了，但是峰形是尖锐、拖尾的。拖尾无法消除，继续提高温度稳定性就变差了。钯基改目前也不能使峰形达到理想状态。不过线性能有3个9了
是漏气那端烧掉吗
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henkyq
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2015/3/27 9:30:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没用过这个仪器，但是我想问问，把石墨管掉一头，是不是还是烧同一头啊？还是烧没有烧过的那一头？
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2015/3/27 12:51:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水月洞天(v2857292) 发表:
现在升高原子化温度，峰形好一些了，但是峰形是尖锐、拖尾的。拖尾无法消除，继续提高温度稳定性就变差了。钯基改目前也不能使峰形达到理想状态。不过线性能有3个9了

记得加基体改进剂后可以提高到1200，当时用国产的石墨管效果没有进口的效果好。原子化的时间可以延长1-2s（根据谱图进行适当调整），测量方式峰高或峰面积可以比较小那个方式的线性更好。基体改进剂一般加5ul足够了，加入方式有三种，一般选共进方式。如果进样体积较大，要适当延长第一或第二步的干燥时间。
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