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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】实验室比对-Na含量的检测

浏览0 回复16 电梯直达
vaneblack
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发表于：2010/01/20 15:03:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，
我们参加了一个实验室间比对的实验，其中Na含量检测结果出了问题，但经过调查、复测都没法找到原因，想请大家一起讨论看看是哪里出了问题，具体情况是这样的：
方法是原子吸收火焰法，样品是营养液（类似于乳制品一类的），样品预处理是用的干法消化；
初次（参加对比的结果）60.40mg/100g；
实验室间比对的平均值是44.75mg/100g；
我们偏差很大，于是就调查和复测，测下来的结果是这样的
第一次复测：47.31mg/100g；第二次复测54.74mg/100g；
三次检测有3个不同的结果，第一次复测的结果还是接近的。
不知道是哪里出了问题。
我们觉得可能有这样几个原因造成的
1） 是样品不均匀；
2） 检测过程被污染了
但找不到具体的问题出在哪里，请大家一起讨论分析一下。
谢谢！
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2010/1/20 16:30:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是试剂污染或是容器污染？？？
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coffee8
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2010/1/20 16:48:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两方面的原因都应该考虑！
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chenpy1980
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2010/1/20 20:54:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以到国家标物中心买质控样品与考核样品一起做，这样找原因或许会更好，我每次参加都会做质控样
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stella-zheng
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2010/1/20 21:26:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠是比较容易出现问题的，很容易造成污染是一方面的原因，还要考虑消除基体干扰等方面的原因，所以在实验的时候加入质控样品很重要
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vaneblack
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2010/1/21 8:40:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做实验的同时没有加做质控样，但同时也做了5批我们自己的产品，结果均显示正常的，所以很苦恼，问题到底在哪里呢？
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vaneblack
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2010/1/21 8:44:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时做的空白吸光度很低，和平时的一样。
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chemistryren
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2010/1/21 14:28:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠是比较容易污染的项目,测的时候手上一滴汗沾上了就会偏高.楼主的结果也是偏高,先从污染着手调查吧.
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popo
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2010/1/21 20:57:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Na容易受到污染，你的过程得控制好了
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vaneblack
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2010/1/22 9:15:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们又重新整理了一下数据发现有如下的规律：
    Na    K    Na和K之和     Na和K之和的RSD
1    60.40     141.83     202.23            2.39%
2    47.31     166.38     213.69    
3    54.10     157.24     211.34    
4    41.51     166.19     207.70
发现Na的结果低了，K的结果就高，反之亦然，而钾钠之和却差不多（RSD=2.39%），觉得存在2中可能：
1.样品本身分布不均匀；
2.是不是Na和K的释放剂不合适，我们加的是氯化锶、氯化铯，是不是加镧试剂会好些？
   
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vaneblack
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2010/1/22 9:24:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
钠是比较容易污染的项目,测的时候手上一滴汗沾上了就会偏高.楼主的结果也是偏高,先从污染着手调查吧.

其实被污染我们也考虑过的，从得到的数据来看，这个样品我们同时测了3个平行样，结果都是偏高的，RSD为4.5%，如果是被污染了，那就是这3个样都被污染了，且被污染的程度也都较平行的，这个可能性觉得不太会发生。而且我们同时正常检测的产品也没发生异常，单单就这3个样被污染了？苦恼中。。。。。。
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