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主题：【求助】镍铁中砷的测定问题

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发表于：2019/09/19 23:30:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近来了一批镍铁测砷，需要用原子荧光测定，我的前处理是：称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸，5毫升硝酸，3毫升氢氟酸，5毫升高氯酸，于电热板上先低温加热溶解，然后升温到239度赶酸，近干后（因为镍铁溶一遍不干净)再加2毫升盐酸，2毫升硝酸，2毫升氢氟酸，2毫升高氯酸再溶一次，直至近干，然后加2毫升盐酸加热返溶，过滤于100毫升容量瓶中。定容摇匀后，分取10毫升母液于50毫升容量瓶中，加5毫升硫脲抗坏血酸，2.5毫升盐酸，定容摇匀，30分钟后上机测定，测出来的结果偏低，但拿同样的母液到ICP测定，ICP测的结果可以，老师们，能帮我看看是什么问题吗，有什么可以解决的办法，万分感谢。
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2019/9/20 9:55:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的样品处理液，用ICP测的数据可以，用原子荧光测的偏低，估计是你的前处理温度达不到，虽然已经清亮了，但是砷的形态没有完全转化过来，比如有机态的砷，但是ICP因为温度高，可以测出有机态的砷的，而原子荧光是测不出有机态的砷的
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2019/9/20 22:54:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
同样的样品处理液，用ICP测的数据可以，用原子荧光测的偏低，估计是你的前处理温度达不到，虽然已经清亮了，但是砷的形态没有完全转化过来，比如有机态的砷，但是ICP因为温度高，可以测出有机态的砷的，而原子荧光是测不出有机态的砷的
老师，样品放在聚四氟乙烯烧杯中，温度已经升到最大值了，怎样才能让砷的形态完全转化过来。
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wangjunyu
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2019/9/22 11:26:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标准曲线是如何配置的
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