主题:【第十二届原创】分享个关于基改选择的事儿。

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分享个关于基改选择的事儿。
前两天很郁闷。
标准曲线走完,线性良好,2针之间RSD也不错,就放心大胆的把样品放样品盘上,自动进样走数据,我就洗瓶子去了,看着能下个早班了。
仪器:PE 900T            基改:Pd+Mg(NO3)2                  进样方式:自动进样
洗完瓶子回来一看,惊呆了我,2针之间RSD高达20%,30%,甚至40%,并且明显数据异常偏低,往常消解液中Cd浓度约为1.0μg/L左右,基改是钯+硝酸镁上张图。

开始检查问题。通过软件,检查进样针深度,进样过程正常,没有对孔不到位“磕针”的情况,进样针深度也合适(这个没有拍照)。进一次样,数据还是异常。打开石墨炉体,检查石墨管的情况,也没有异常,石墨管也是新的,用了200次不到,重新安装石墨管,进样还是异常。
开始有点超出理解范畴了,甚至开始怀疑自己的消解过程了。通过摄像头观察升温过程,也没有暴沸等情况,且同样的升温程序,以往基本正常。唯一的变化就是换了石墨管,想起同事说的,换了新石墨管,用Pd做基改可能会不出峰。经验证,确实有这种现象,但石墨管也烧了这么多次了,标准曲线都走出来了,出峰肯定没问题了。临近下班了,也没想到其它办法,就决定换基改,换成磷酸二氢铵+硝酸镁。换了基改以后的数据:

RSD一下就降下来了,感觉世界都友好了。
再试了一下加基改和不加基改的区别,天壤之别。1针加基改,1针不加基改如图。

最后搞完回到家,已经八点过,自己煮饭的计划泡汤了,一个人懒得煮饭,吃了碗牛肉面。
一开始没有选择磷酸二氢铵做基改,考虑到背景较高(可能跟试剂纯度有关),以往的经验表明钯效果更好,以致于耽误了时间。这次样品量较少,耽误较少,若是大批量样品出现这种情况,就严重拖延实验进度了。
关于基改的选择,不应盲目的相信某一种基改,用不同的基改,以实际样品多验证几次,再选择合适的基改放心大胆的自动进样分析。为何新石墨管使用钯做基改会出现这种情况,还没有搞明白其中机理,其它老师如有经验,敬请指教。
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JOE HUI
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