主题:【求助】中国药典乙醇挥发性杂质

浏览0 回复12 电梯直达
myoldid
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wozcxue
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原文由 丨最爱我的人丨(v3247379) 发表:
我这边也是做这个的,个人建议你把柱温调低点,不然分离度会不好,个人建议设置到30-35摄氏度之间,不过30℃的话实验时间会长很多。分流比建议你在4-6之间比较好,我这边现在是用35℃开始,进样1,分流5:1,分离度在2.5左右,我试过30℃,0.5进样量,分流2:1的,流量1.2,分离度能达到3-3.7左右,不过由于上述说的时间问题,放弃了这个选择,如果不改方法的话,那建议你这边使用60m,膜厚尽量大一点的柱子,衬管要用高惰性的衬管,可以用安捷伦5190-2294,我们这边想试试5190-2293的,不知道效果会不会更好一点,流量的话建议不要太高,不然出峰太早,分离度会低很多,你可以试下1-2之间多摸索几遍。
总结下来就是:
在峰面积不会太小,容易判断的情况下,分流比尽量高,流速尽量低(乙醛甲醇两个峰在6以后12以前),柱温不宜太高(乙醛沸点低,温度高早出峰,峰形难看分离差),还有一个问题,乙醛如果用纯品(≥99.5)的就没什么问题(就是不好配制保存),如果用40%的记得要折算折纯或者浓度加大,不然峰面积太小,计算会不准。
你好问一下具体你这边是改进了方法还是换了柱子?具体安捷伦家的519-2294好用么?我也在做这个实验,一直分离度达不到,想跟老师请教一下,谢谢~
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