主题:【第十二届原创】暂无国标的土壤中六价铬的测定

浏览0 回复16 电梯直达
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 shenzhou7(shenzhou7) 发表:
HJ687做土壤,灵敏度不够,增加称样量后,溶液加碱液、氯化镁,整个溶液盐分太高,原子吸收10多个样后,估计就堵了。比较好的方法,离子色谱柱后衍生法可参照ISO15192-2010
      不管用啥方法所产生的的误差其实都远不如样品中六价铬稳定性带来的误差,用风干土测不行土中六价铬早就分解了,按固废的方法要求即便测鲜样保质期也只有一天。因此这个项目在测试方法上和样品的有效性上的可操作性都不好。
那片海
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
      不管用啥方法所产生的的误差其实都远不如样品中六价铬稳定性带来的误差,用风干土测不行土中六价铬早就分解了,按固废的方法要求即便测鲜样保质期也只有一天。因此这个项目在测试方法上和样品的有效性上的可操作性都不好。
火焰法测六价铬实在是不合理,提取液是碱液,高盐高背景,而Cr又是350nm以上波长,氘灯基本没办法扣背景,大部分火焰的仪器又都是氘灯扣背景的,而且高盐份,燃烧头做10个样左右就堵,拆下来洗再装上去又得重新调位置做曲线,效率低到吓人,不能满足分析需求。检出限也高,接近限值标准,稍微不稳定漂移就超标复测。这种标准到底是怎么想的。分光法看国外文献还是很好做的。很多人做出来都没啥问题。主要是提取后的颜色干扰。听说国标现在也在制定土壤碱液提取-IC-UV法。现在在实验阶段。前几天我还收到实验的数据。希望能尽快发布。
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 那片海(v2987177) 发表:
火焰法测六价铬实在是不合理,提取液是碱液,高盐高背景,而Cr又是350nm以上波长,氘灯基本没办法扣背景,大部分火焰的仪器又都是氘灯扣背景的,而且高盐份,燃烧头做10个样左右就堵,拆下来洗再装上去又得重新调位置做曲线,效率低到吓人,不能满足分析需求。检出限也高,接近限值标准,稍微不稳定漂移就超标复测。这种标准到底是怎么想的。分光法看国外文献还是很好做的。很多人做出来都没啥问题。主要是提取后的颜色干扰。听说国标现在也在制定土壤碱液提取-IC-UV法。现在在实验阶段。前几天我还收到实验的数据。希望能尽快发布。
  国标征求意见稿的方法是分光光度法,操作上极为简单,而且由于测的是风干样,这样便无需顾忌固废做鲜样保质期仅一天的问题。值的怀疑的缺陷是征求意见稿只字未提如何消除可能产生色度影响。
那片海
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
  国标征求意见稿的方法是分光光度法,操作上极为简单,而且由于测的是风干样,这样便无需顾忌固废做鲜样保质期仅一天的问题。值的怀疑的缺陷是征求意见稿只字未提如何消除可能产生色度影响。
国标征求意见的还有一个土壤-火焰法,真是醉了。上面几乎复制HJ687,只是把抑制剂的量减少。其他几乎没变。不知道为啥还要这样的操作。。。
andyzuo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
方法确认不好做,还需要做一系列的验证,专家审核,建议楼主直接去申请行标了
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴