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主题：【第三届原创参赛】剖析显色时间对土壤有效磷测定的影响

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roseblown

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发表于：2010/11/05 12:40:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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本文为作者roseblown原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。
前言，在土壤NY/T 1121.7-2006酸性土壤有效磷的测定中提到：标液于20℃以上的室温下放置30分钟后测定。在检测土壤有效磷的时候我严格按照标准去做，在多次的测定中我发现标液的数据在一定的时间内是非常稳定的，于是我萌生了一个想法：做一个小小的实验去验证下标液到底能稳定多久？在什么时候测定时最好呢？

1、实验条件

1.1、磷标液：GBW(E)080431 中国计量科学研究院

1.2、实验室温度为：23.5℃ 湿度为：45.5%

1.3、用50ml的比色管（为了保证多次比色能有足够的液体）

1.4、紫外分光光度计的型号：UV—1800C

1.5、比色皿： 2cm光径石英比色皿

1.6、测定波长：700nm

1.7、测定的时间设定：15min、30min、45min、1h、1.5h

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2010/11/5 12:45:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、显色过程

2.1、吸5ml磷标液（GBW(E)080431）1000ug/ml到100ml的容量瓶（定容），得到50ug/ml的标准溶液，再从50ug/ml的标准溶液分别吸0.0、0.2、0.4、0.6、0.8ml到50ml的比色管中，然后加入10ml的显色剂，定容，在室温下放置。

2.2、刚定容完各溶液的情况如下图，梯度不同，颜色也有差别，从左到右依次为：0.0、0.2、0.4、0.6、0.8ug/ml的标液。

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2010/11/12 18:04:44 Last edit by roseblown

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2010/11/5 12:49:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.3、放置了15分钟的液体颜色如下图，单用肉眼也可以发现颜色要比刚定容的时候深，在15分钟的时候也开始对标液进行测定，得到如下数据：

2.4、放置30min后，再次对标液进行测定，颜色比15min的时候更加深。

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2010/11/12 18:05:01 Last edit by roseblown

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2010/11/5 12:53:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.5、放置45min后，再次对标液进行测定，

2.6、放置1h后对标液进行测定，因为颜色跟45min时候差不多就不上图了，得到的数据为

2..7、放置1.5h后对标液进行测定，因为颜色跟45min时候差不多就不上图了，得到的数据为

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2010/11/5 12:55:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.8、用execl表格对各组数据做线性方程得到的相关系数分别为：15mim的为R2=0.9996、30min的为R2=0.9982、45min的为R2=0.9963、1h的为R2=0.9924、1.5h的为R2=0.9856
根据要求，只有前面3个数据达到了要求：也就是R2=0.9950以上。
2.9、去掉0.8ug/ml那个点以后，对应的相关系数R2为：15mim的为R2=1、30min的为R2=1、45min的为R2=0.9999、1h的为R2=0.9999、1.5h的为R2=0.9998，也就是说所有的标线都满足要求了。
3、结论
从上面的各组数据不难看出，在标液放置15min的时候，测定的磷含量没有达到最高值，而在30min到1h三次测得的（0.2、0.4、0.6ug/ml标液）数据没有明显的差别，保持比较稳定的吸光值；在1.5h测定得各数据都开始下降。0.8ug/ml的标液在整个过程吸光值变化比较大，在45min测定的时候已经比30min测得的数据要低，主要是因为标液的浓度太高相对应的氧化抗坏血酸的速度也快，从而导致了溶液中磷含量的测定降低也快。通过该实验可以得出：在配制有效磷标液的时候浓度不宜超过0.6ug/ml，测定时间在30~45min为宜。
为了进一步研究其它因素对有效磷测定的影响，可以考虑在衡定时间下通过改变温度研究其对有效磷测定的影响。

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