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主题：【分享】【实战宝典】土壤样品中金属元素的测定能使用碱熔消解方法吗？

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发表于：2023/03/22 12:28:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：envirend

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5844558

问题描述：

在土壤金属元素测定过程中，能否使用碱熔方法进行消解？

解答：

土壤常量元素 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、TiO2、MnO等项目测定需要用碱熔法消解或XRF分析，现行《土壤和沉积物11种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 974-2018）不含Na2O，操作过程复杂且冗长。

南土所龚华老师的土壤碱熔消解过程：（1）除去杂质：在30 mL的陶瓷坩埚中充满石墨粉，置于900℃马弗炉中灼烧30 min使得瓷坩埚的硅挥发，取出冷却，用整形木棒压一个洞穴。（2）烘干样品：100目的土壤风干样品，在100 ℃~110 ℃烘箱中烘干4 h~6 h，在干燥器中平衡30 min。（3）称取样品：称取经烘干的土壤样品0.1000 g于定量滤纸上，与0.80 g 经研细的偏硼酸锂+硼酸（1+2）混合物均匀搅拌，捏成小团，放入瓷坩埚石墨粉洞穴中。（4）熔融样品：将石墨粉坩埚放入马弗炉，从低温升高到950 ℃，加热20 min后取出，期间打开一次炉门（使空气进入，烧掉滤纸）。（5）超声溶珠：待样品稍冷后（温度不宜过低，否则熔珠不易破裂），用珀金头镊子取出熔珠，趁热投入盛有50 mL的4%硝酸的100 mL烧杯中，立即放入到超声波洗槽内超声。（6）转移定容：将溶液过滤、转移到100 mL的容量瓶中中，用4%的硝酸定容，待测。
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2023/4/9 11:45:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，用石墨颗粒代替石墨粉会影响实验结果吗？
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