实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111589今日发帖：491 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
土壤固体废弃物监测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】【实战宝典】高效液相色谱法测定土壤和沉积物中的醛酮类化合物，按照方法测试条件有几个峰分不开是什么原因？

浏览0 回复0 电梯直达
小官人-闭关修炼中
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/03/23 13:22:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：m2915844

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7423478

问题描述：

依据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ997-2018）进行方法验证，标准溶液用的是15种醛酮类化合物混标，根据标准中的方法，流动相采用60%乙腈+40%水，等度洗脱，12 min～14 min有5个峰分不开，后来又试了梯度洗脱，增大乙腈比例，依然变化不大，这几个峰还是分不开（如图4-13）。之前用甲醇+水能分开，但这又偏离标准了，有没有好的解决方法？

图 4-12 醛、酮类化合物峰形图



解答：

根据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ997-2018），采用的是C18色谱柱，柱长250 mm，内径4.6 mm，填料粒径5.0μm，流动相：60%乙腈+40%水，等度洗脱，保持30 min；检测波长：360 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。

如果采用的是和标准一样的条件，则可能是色谱柱柱效降低了，可以换一根新的试一下，如果没有换新条件，那可以优化一下流动相条件，将等度洗脱改为梯度洗脱，在12~14 min期间慢慢降低有机相比例，增加水相比例，如果是增加有机相比例会导致峰的分离度更差。另外标准采用的是乙腈和水作为流动相，倘若改成甲醇和水属于方法偏离，而在采用乙腈和水体系，优化流动相比例条件是允许的。



图 4-13 推荐的醛、酮类化合物峰形图

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
手机版： 【实战宝典】高效液相色谱法测定土壤和沉积物中的醛酮类化合物，按照方法测试条件有几个峰分不开是什么原因？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁