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主题：【分享】【实战宝典】高效液相色谱法测定土壤和沉积物中的醛酮类化合物，按照方法测试条件有几个峰分不开是什么原因？

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发表于：2023/03/23 13:22:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：m2915844

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7423478

问题描述：

依据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ997-2018）进行方法验证，标准溶液用的是15种醛酮类化合物混标，根据标准中的方法，流动相采用60%乙腈+40%水，等度洗脱，12 min～14 min有5个峰分不开，后来又试了梯度洗脱，增大乙腈比例，依然变化不大，这几个峰还是分不开（如图4-13）。之前用甲醇+水能分开，但这又偏离标准了，有没有好的解决方法？

图 4-12 醛、酮类化合物峰形图



解答：

根据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ997-2018），采用的是C18色谱柱，柱长250 mm，内径4.6 mm，填料粒径5.0μm，流动相：60%乙腈+40%水，等度洗脱，保持30 min；检测波长：360 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。

如果采用的是和标准一样的条件，则可能是色谱柱柱效降低了，可以换一根新的试一下，如果没有换新条件，那可以优化一下流动相条件，将等度洗脱改为梯度洗脱，在12~14 min期间慢慢降低有机相比例，增加水相比例，如果是增加有机相比例会导致峰的分离度更差。另外标准采用的是乙腈和水作为流动相，倘若改成甲醇和水属于方法偏离，而在采用乙腈和水体系，优化流动相比例条件是允许的。



图 4-13 推荐的醛、酮类化合物峰形图

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