主题:【分享】【实战宝典】如何设置顶空-气相色谱法测定土壤丙烯醛、丙烯腈及乙腈的顶空条件及校准曲线浓度?

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链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7417720

问题描述:

仪器自动进样,采用以下色谱条件:色谱柱Rtx-WAX(长度30.0 m,内径0.25 mm,膜厚0.25mm);柱流量:1.0 mL/min;程序升温:初始温度40℃8 ℃/min升至150℃,保持5min;进样口温度:220℃;检测器:250℃;分流比:20/1。直接进样浓度为2000mg/L的丙烯醛、丙烯腈及乙腈混标可以出峰,但是在做曲线时不出峰,校准曲线浓度怎么配置?还有仪器顶空条件该如何设置?

解答:

曲线配制及顶空条件可参考土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱》(HJ679-2013

校准曲线的配制:校准曲线各点目标物参考含量2.0μg5.0μg20.0μg40.0μg80.0μg,如果原液浓度为2000 mg/L,对应移取的标液体积分别为1.0 μL2.5 μL10.0 μL20.0 μL40.0 μL

顶空条件:不同型号顶空进样器最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作,HJ 679-2013标准推荐的顶空参考条件为加热平衡温度:75℃;加热平衡时间:30 min;取样针温度:105 ℃;传输线温度:150 ℃;传输线类型:经去活处理,内径为0.32 mm的石英毛细管柱;压力化平衡时间:2 min;进样时间:1 min;拔针时间:0.2 min;顶空瓶压力:8psi
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