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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【已应助】峰展宽之后的叠峰判断

浏览0 回复31 电梯直达

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iangie

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2020/1/3 16:39:59 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

兄台你这几个图扫描范围都不一样没法比较... 特别是yk.raw连高角峰都没有....

如果你要比较样品本身的不同, 就要控制XRD样品制样一致, 扫描范围步长速度一致, 数据分析的精修模型一致

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夜寐南湖

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2020/1/4 21:19:28 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十分感谢，这几个矿样的步长和停留时间都是一致的，就是扫描角度不同。尤其因为60°以后的峰不显著，原矿的少拍了点，毕竟学校里做XRD时间有限。。您懂的。

这里是稍微磨了10min的矿样和用另外两台机子拍的原矿，我们的三台XRD都是老弱病残，一个不能步进一个强度低还有一个狭缝成了宽缝

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iangie

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2020/1/6 21:37:58 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
十分感谢，这几个矿样的步长和停留时间都是一致的，就是扫描角度不同。尤其因为60°以后的峰不显著，原矿的少拍了点，毕竟学校里做XRD时间有限。。您懂的。

这里是稍微磨了10min的矿样和用另外两台机子拍的原矿，我们的三台XRD都是老弱病残，一个不能步进一个强度低还有一个狭缝成了宽缝

"不能步进"有什么问题? 现在的PSD探测器都不需要步进, 直接continous扫描, 每个channel对应的角度随2theta实时更新, 根本就没毛病. 你认为哪家仪器的PSD探测器是需要步进的?

强度低可能是个问题, 你不用那台就是了.

狭缝宽也不要紧, 你只要在同一机器同一狭缝设置下用同一程序扫描标样和样品, 也是可以比较的.

虽然你不是我的学生, 但是嫌仪器不好就是在找借口....

你把样品全部做好了, 跟标样一起送样, 人家实验室老师就用同样的方法给你制样, 同样的扫描程序给你测, 与人方便自己方便.

你要是今天送一个样, 明天送两个样. 遇到不怎么负责的实验室老师也不会回头去看每个学生以前用的什么扫描程序.

你现在的数据公共范围只有20-60度, 主相chalcopyrite只有3个峰, 根本就无法区分粒径展宽(随Cos变化的那部分峰宽)和微应力展宽(随1/Tanθ变化的那部分峰宽).

我建议你跟你们实验室老师讨论下, 保存一个20-90度的扫描程序在你的结果文件夹里, 以后所有样品都用同一个程序测.....

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iangie

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2020/1/6 23:47:37 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

死马当活马医

1. (退火?)硅粉标定仪器峰宽:

2. TOPAS同一模型同时精修所有样品数据:

3. 结果:

分析软件也不是photoshop可以凤姐修成蔡依林, 如果样品测得不一样, 只能rubbish in, rubbish out

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夜寐南湖

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2020/1/7 9:31:44 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:

"不能步进"有什么问题? 现在的PSD探测器都不需要步进, 直接continous扫描, 每个channel对应的角度随2theta实时更新, 根本就没毛病. 你认为哪家仪器的PSD探测器是需要步进的?

强度低可能是个问题, 你不用那台就是了.

狭缝宽也不要紧, 你只要在同一机器同一狭缝设置下用同一程序扫描标样和样品, 也是可以比较的.

虽然你不是我的学生, 但是嫌仪器不好就是在找借口....

你把样品全部做好了, 跟标样一起送样, 人家实验室老师就用同样的方法给你制样, 同样的扫描程序给你测, 与人方便自己方便.

你要是今天送一个样, 明天送两个样. 遇到不怎么负责的实验室老师也不会回头去看每个学生以前用的什么扫描程序.

你现在的数据公共范围只有20-60度, 主相chalcopyrite只有3个峰, 根本就无法区分粒径展宽(随Cos变化的那部分峰宽)和微应力展宽(随1/Tanθ变化的那部分峰宽).

我建议你跟你们实验室老师讨论下, 保存一个20-90度的扫描程序在你的结果文件夹里, 以后所有样品都用同一个程序测.....

十分感谢您的耐心，老师可还记得咱这帖子为何而开，就是我想知道如何分辨严重的叠峰。这强度较高的三个峰里，后两个峰都是叠峰。记得我先做的研磨10min矿样，发现它叠峰很严重，还以为是活化效果好，然后又做原矿，合着它就是缝宽，干脆直接做到60结束。。。

在另外两台机器上，分布在34°、49°、58°附近的六个峰，分别研磨120、150、240min才会展宽到“看起来是个整峰”。我以为后面的峰不重要，因为从60°到90°，相对强度超过1的只有两对邻峰，最大值才勉强破5，研磨一段时间后，在这台机器上扫出来就又矮又宽，自动寻峰都会忽略的那种。

我们做XRD是自己预约自己操作按时计费，只不过狼多肉少，这台峰宽的机器用户相对少点，能约上。毕竟做一个20-90扫描的时间差不多够两个不完整扫描了，所以有时我就只做20-60甚至27-60（也能省点钱...）。偶尔赶上好时候没人抢，会“奢侈”的扫描全图。
再次感谢您的指导，黄铜矿本来强峰就少，那么稀少的峰数难免会影响精修的质量，我会把手里不完整的花样挑出来重要的尽量补全。

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2020/1/8 8:39:40 Last edit by Ins_f8c4b518