记一次矩管引起ICP点不着火事故
由于原矩管已经用了3年时间,因经常测定高盐溶液,虽定期进行维护,但矩管炬管喷嘴还是积有大量灰白色物质,且用(1+1)王水都浸泡不掉。可能因为这些原因,仪器灵敏度也下降明显,最后决定购买一只新矩管。
购买申请提交一月后,新矩管买回来了,看着全新的矩管心情特别好。赶紧安装上,测试下矩管是否正常。做好各方面准备工作后,看是点火测试。能听到高压脉冲放电的声音,有丝状放电,但形不成等离子体,随后仪器软件报错,显示点火失败。以前有时候第一次点火者,多点两次就点着了。几分钟后有测试了几次,还是点不着火。
问题出在哪了呢?没有办法,只有根据经验对可能出现的因素进行逐一排查
可能的原因1:氩气纯度不够或管道漏气
用肥皂水逐一检查气路接头处,未发现漏气现象。检查了氩气瓶标示是高纯氩,氩气等级是满足的。然后重新换一瓶气,还是没有点着,最后把ICPMS用过一半的气拿来试了下,也没有点着,排除了氩气问题。
可能的原因2:抽风风量过大
去掉了抽风罩,然后进行点火,还是只能听到高压脉冲放电的声音,点不着火,排除抽风风量过大引起点不着火。
可能的原因3:空气入口过滤器堵塞
曾经遇到过这种情况,仪器始终不能点火,最后咨询工程师,工程师建议将空气入口过滤器清洗下(之前从来没有清洗过,清洗干燥后,成功点火)。想到这里,立即将空气入口过滤器清洗干燥后,再次点火,还是点火失败,排除空气入口过滤器原因。
可能的原因4: 环境湿度过高
曾出现过因为环境湿度过高仪器点不着火的,一直找不出原因。最后咨询工程师,工程师建议用吹风将矩管吹下几分钟,在进行点火,还是没有点着。最后又把安装矩管的腔体吹了几分钟,干燥腔体里的水分,然后再次点火,仪器点火成功。后来实验室购置了除湿机,这种情况变很少出现了。现按照该方法将矩管同矩管腔体都吹了一下,然后点火,仪器还是没有点着。排除了环境湿度高引起点不着火因素。
可能的原因5:冷却水温过高,冷却机冷液不够
打开冷却循环水机,观察循环水机显示屏,设备显示处于制冷状态。拆开循环水机外壳,用手感受了一下压缩机温度,压缩机温度较低,冷却机冷液能满足工作要求,制冷系统没有问题,排除冷却水因素。
可能的原因6: 点火参数设置不正常
检查点火参数是否在正常的范围之内,包括功率,等离子却气,辅助气,雾化气,持续时间。按照下图逐一核对了一下,未发现其他人改动过点火参数。
可能的原因7:进样系统安装不到位
重新安装炬管,并反复确认矩管同雾化室连接紧密后。再检查泵管是否卡好以及雾室内是否有积水等方面状态,未发现任何问题。再次点火,仪器还是点火失败。
可能的原因8:RF发生器故障或者新矩管有问题
取下新矩管,换上旧矩管,进行仪器点火,仪器点火成功。初步怀疑新矩管存在质量问题。立即打电话给销售说明该情况,销售一直认定他们提供的矩管没有问题,应该是我们仪器有问题。最后想了一个办法,让我拿着新矩管到他们仪器公司同一型号的ICP上进行点火测试。我到了之后,工程师安装上我带去的新矩管,进行点火测试,结果一次性点火成功。
那么问题来了,他们提供的新矩管在我们仪器上不能点火,在他们仪器上能正常点火,证明矩管本身没有问题。在相同条件下,我们仪器上新矩管不能点火,但以前的旧矩管能正常点火,证明我们仪器是没有问题的。
一时间工程师也找不到原因,只能证明他们矩管没有问题,我只好拿着新矩管回单位。我回来后再次联系了销售让他在送一直新矩管我们试下,结果送来的第二只新矩管还是点火失败。三只矩管如下图,同一厂家,货号也是一样的,肉眼完全看不出区别。
我个人觉得问题应该还是出现在矩管上,矩管密封性这块问题应该最大。将新旧矩管安装好后仔细观察,通过水封实验,最后确认应该就是雾化室与矩管连接处出了问题。
旧矩管,旧雾化室配套,能点着火,矩管向外凸出明显,见下图
新矩管,旧雾化器配套,一直点不着火,连接处凸起不明显,感觉新矩管接口要比以前旧矩管小一点点,见下图
没有办法,只好让销售再次送来一新的雾化室,观察了下,新矩管与新雾化器配套,连接处凸起也较明显,见下图
准备好一切后,再次进行仪器点火,结果仪器点火成功。
结束语:通过这次小事故,使我我找到了一点ICP点火失败的原因,对仪器问题的解决积累了经验,现将其分享出来,若有处理不正确的地方,望大家指正。