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主题：【已应助】怎么消除溶剂效应？

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ivanleo
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发表于：2019/10/30 11:57:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么消除溶剂效应？
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2019/10/30 12:15:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消除这种溶剂效应可从几个方面考虑，但就载气的流路来说，主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态，待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态。这样，汽化室内残留的溶剂气体（当然包括一小部分样品组分）就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾，分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。
    因此，不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流的结合。这里，确定一个瞬间不分流时间（从进样到开启分流阀的时间）往往是分析成败的关键。原则上讲，这一时间应足够长，以保证绝大部分样品进入色谱柱，避免分流歧视的影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中，常常是根据样品的具体情况（如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等）或操作条件来确定一个优化的折中点。研究结果表明，这一时间值一般在30～80秒之间。文献报道多采用0. 75分钟，即从进样到开启分流阀的时间为0. 75分钟，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。
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