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主题：【已应助】毛细管柱使用时有哪些因素损伤固定相？

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发表于：2019/11/07 13:51:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细管柱使用时有哪些因素损伤固定相？

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2019/11/7 13:55:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧气、化学物质、高温和固定液正常或非正常的流失都损伤固定相。
(1)氧气对固定相的损害：在低温下氧气对固定相的损害不大，高温时杀伤力大，易造成固定液的流失。低极性的固定相比高极性的固定相要容易受损。所以应该尽量除尽载气中的氧气，使用高纯的载气。系统漏气也是氧气进入管柱的来源之一，所以安装后要定期的查漏。
(2)化学物质对固定相的损害：活性样品或活性组分的化学攻击是固定相损伤的另一原因。固定相往往易受到无机酸碱、矿物酸和水的损害，预防酸、碱化学损伤的唯一方式就是避免将它们导人色谱柱内。如果通过注射样品造成污染，那么损伤通常发生在柱子的前端。载气污染通常造成整个柱子的损伤，不常见。有时加入强酸或强碱是不可避免的，因为它们经常是水相中有机样品制备的副产物。在这种情况下，建议将样品中和到pH 4～9的范围内，再导入柱内进行分析。采用有机缓冲液如三乙胺和醋酸中和样品，但要经常更换进样口石英衬管，因为残留的盐类会沉积在石英衬管上和柱子的前端。沉积的盐将增加酸、碱化合物的峰拖尾。
(3)热对固定相的损害：毛细管柱上标明的两个温度，较低的温度是等温分析时的最
高使用温度，使用时最好低30℃左右；较高的温度是程序升温时候的最高温度，一般到此最高温后恒温时间不应超过lO分钟，一旦超过最高使用温度，固定相会汽化或者胶化而流失，很快损坏固定相。
(4)固定液的流失：固定液的流失是不可避免的，温度越高流失越严重，固定相的使用寿命越短。
如果固定相已经在化学性质上发生改变或损伤，那就没有什么方法可以将柱子恢复到它的原始状态了。

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