主题:【已应助】空白为乙腈水1:1在5.5左右出杂峰会是溶剂峰吗,还是柱子被污染了?我的流动相为甲醇:乙腈:磷酸二氢钾缓冲液(PH7.0)=25:45:20.检测波长205nm.由于主峰也是此位置出峰会影响主峰的检测,请教各位该怎么办?

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tanglong119
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空白为乙腈水1:1在5.5左右出杂峰会是溶剂峰吗,还是柱子被污染了?我的流动相为甲醇:乙腈:磷酸二氢钾缓冲液(PH7.0)=25:45:20.检测波长205nm.由于主峰也是此位置出峰会影响主峰的检测,请教各位该怎么办?
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junxi2008
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有以下可能原因及建议:
1.空白污染了;空白是否新配的或者在制备样品溶液的过程中不小心污染了,导致在同一位置出峰,建议重新配制空白溶剂,或分别取水、甲醇、乙腈进样,看是不是三个是不是都在同一位置出峰;
2.进样残留:进样顺序是先样品后空白还是先空白后样品,如果先样品后空白的话,很有可能是上一针的残留,建议先走空白或多走几针空白看看;
3.系统脏了,看你流动相的有机相比例挺大的,有可能是系统脏了,导致先前没有洗脱出来的被洗脱了出来,建议用10%异丙醇冲洗系统(注意低流速),防止超压;
4.色谱柱问题;换根色谱柱试试看是不是存在相同情况,如果情况相同,说明是流动相或空白的问题,如果情况不同,说明你当前的色谱柱有问题,建议好好冲洗或更换。
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