实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043233今日发帖：6 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
测试版面
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】液相色谱色谱条件选择问题，谢谢

浏览0 回复1 电梯直达
jipq
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/11/30 14:56:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做方法验证时对一些问题不太很清楚，指导原则上也是模棱两可，在此和大家讨论一下，请大家多指点，谢谢！

1、耐用性：有没有规定具体要做几种色谱条件，还是从流速、柱温、比例、pH等条件中随便选几个条件就可以了。
                      换色谱柱的话，流动相条件需要考察几个？换几根柱子？
                      采用什么样品做？（供试品溶液or系统适用性溶液or others？）
                      如何评价耐用性结果？（分离度是否合格？杂质种类有无变化？杂质含量有无变化？如果要考察杂质含量的话，是不是也要按外标法或自身对照来做，工作量会不会太大了）
2、LOD、LOQ采用什么样品做？对照品or供试品？
3、回收率：加样回收率能否向空白中加80%、100%、120%的已知纯度的原料药来做？对照品太贵了。
4、中控液相方法验证着重于什么？因为中控方法主要用归一化定量，对于方法的线性、准确度是否有必要验证？
请大家各抒己见！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
jipq
jipq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/11/30 14:56:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耐用性，我们一般就做流速，pH，流动相比例，柱温。
对于色谱柱的考察，一般选1~2根柱子，
耐用性采用酸碱破坏最严重的样品做。（耐用性考察变化因素对主成分出峰的影响，主峰是否纯，改变色谱条件原有杂质或新增杂质对主成分的检测是否存在干扰等。）
LOD/LOQ采用准确度的R1溶液不断稀释后的SN来确定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液相色谱色谱条件选择问题，谢谢
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁