主题:【已应助】请问,有什么流动相可以替代离子对试剂九氟戊酸?如何除去LC-MS/MS中的九氟戊酸?

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sunka5724
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我把蛋白质酸水解后,经过处理,用液相串联三重四级杆质谱定量检测其中的两种赖氨酸衍生物。
这两种物质强极性,水溶。文献中一般都是用BEH C18柱,九氟戊酸(NFPA)和乙腈作为流动相,其中NFPA作为离子对试剂,延缓样品出峰时间。可是我做了以后发现,九氟戊酸会残留在机器里面。现在都1个多月过去了,通过全扫描还是可以扫描到NFPA分子量那里有好大的峰。结果现在禁止用NFPA
查了文献,还有用三氟乙酸(TFA)代替NFPA的,但是TFA也是离子对试剂,学院也同样是禁用。另外,我也用10mM乙酸铵代替NFPA做过,可是检测的效果并不好。
下面是我两种物质的结构图

求助大家,我该怎么办呢?

大家有其他的流动相推荐吗?或者,有什么办法能把机器中的NFPA搞出来吗?





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sunka5724
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是色谱柱有离子对试剂残留的影响吧,色谱柱使用过离子对后,是无法清除的。如果是系统残留,多用水-乙腈等清洗即可。三氟乙酸不属于离子对试剂。
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