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主题：【已应助】一些色谱累基础问题，新手初上路，求高人指点！

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wangjun53022263
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发表于：2019/12/11 12:43:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法开发，流动相：乙腈/水，检测温度35，波长254，流速1ml/min，进样量10微升，样品浓度为100PPM,用的C18的柱子，流动相的比例尝试了N种，物质就是不出峰，怀疑是物质在柱子上强吸附保留下来了，洗脱不下来，但用90乙腈，10的水这个比例来冲洗柱子，发现只有溶剂出的类似于基线一样的峰型，没有出现大的物质被冲出来的峰型。于是改思路是怀疑由于待测物在柱子上不保留。那各位大侠能帮忙出出主意除了加离子对试剂以外可行的方案，针对待测物在柱子上不保留的情况~~~~谢谢各位大哥大姐了~~~~
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junxi2008
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2019/12/11 12:50:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我也遇见了，今天按2010版药典方法做醋酸地塞米松片和醋酸泼尼松片，流动相是乙腈：水（33:67），流速1ml/min，波长240，不出峰，后面新鲜配置了流动相，而且稍微加大了乙腈的比例，就出峰了！感觉乙腈和水的流动相温度不能太低，而且要临用配置！我的流动相就是昨晚配好后放到冰箱保鲜里面，第二天早晨用的，所以不出峰，新鲜配置后就好了！具体的还有待探讨
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