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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ 687-2014)中的问题研究

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dengmao21
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2019/12/21 11:36:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准就是一个笑话，按照要求做，做几个样就要熄火一次。盐析太厉害了
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深蓝
mitsumi
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2020/1/8 10:02:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新出的标准：土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（HJ 1082-2019）与HJ687，除样品量与检出限不同外，在步骤及试剂方面并无差别。请教各位曲线第一个点（0.1ug/ml）吸光度有多少？方法验证真的能做到标准要求的检出限吗？
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迷宫H
v3255231
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2020/1/8 17:04:14 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
新出的标准：土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（HJ 1082-2019）与HJ687，除样品量与检出限不同外，在步骤及试剂方面并无差别。请教各位曲线第一个点（0.1ug/ml）吸光度有多少？方法验证真的能做到标准要求的检出限吗？
我一直很好奇测Cr得用还原型火焰吧，还原型火焰意味着乙炔未能完全燃烧对吧，这个时候的火焰稳定么？我们0.1ug/ml的浓度要想获得比较好的响应，那火焰都跳的不行了，低浓度的RSD根本不能提。所以一直很好奇国标验证单位的原吸究竟是什么样的，才能将低浓度Cr的RSD控制的那么稳。
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深蓝
mitsumi
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2020/1/9 8:23:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷宫H(v3255231) 发表:
我一直很好奇测Cr得用还原型火焰吧，还原型火焰意味着乙炔未能完全燃烧对吧，这个时候的火焰稳定么？我们0.1ug/ml的浓度要想获得比较好的响应，那火焰都跳的不行了，低浓度的RSD根本不能提。所以一直很好奇国标验证单位的原吸究竟是什么样的，才能将低浓度Cr的RSD控制的那么稳。
是的，就是这个意思，低浓度加标做检出限，不挑选数据的话很难达到方法要求的。还有就是，做样品的时候，火焰有一点跳动，最后数值就超过36600的限值了，这......怎么测？
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cqpl1205
Insm_6c88e136
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2020/3/14 8:10:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:新出的标准：土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（HJ 1082-2019）与HJ687，除样品量与检出限不同外，在步骤及试剂方面并无差别。请教各位曲线第一个点（0.1ug/ml）吸光度有多少？方法验证真的能做到标准要求的检出限吗？
还有一点不同，新出的标准里的六价铬标曲是按做样品的步骤做出来的，标曲基体与样品一致，而固废的标准里的标曲基体则是水
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wenwenxiao1986
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2020/3/17 17:53:21 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，请教下，原子吸收测六价铬线性能达到3个9吗？
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waitinghop
v3111730
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2020/3/17 20:46:36 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengmao21(dengmao21) 发表:这个标准就是一个笑话，按照要求做，做几个样就要熄火一次。盐析太厉害了
对啊，就是盐析太严重了，都不知道怎么解决好，测不了几个样。
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aa51382500
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2020/3/20 10:05:37 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:
老师，请教下，原子吸收测六价铬线性能达到3个9吗？
首先火焰原子吸收测试的就是原子状态下的总铬 和六价铬测试是两个概念，再一个，铬的灵敏度本身就不是很高，不过一般mg/L还是可以做出来的。一般的能做到0.999以上的。
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aa51382500
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2020/3/20 10:08:36 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waitinghop(v3111730) 发表:
对啊，就是盐析太严重了，都不知道怎么解决好，测不了几个样。
是的 这个标准也是确实会 毕竟是萃取六价铬，盐分很高很高，容易积在燃烧头上。
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wenwenxiao1986
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2020/3/20 21:23:41 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aa51382500(aa51382500) 发表: 首先火焰原子吸收测试的就是原子状态下的总铬 和六价铬测试是两个概念，再一个，铬的灵敏度本身就不是很高，不过一般mg/L还是可以做出来的。一般的能做到0.999以上的。
平时原吸测总铬，0.1到1.2mg/L，线性都能3个9。现在扩HJ1082土壤标准，原吸测六价铬，曲线范围0.2-2.0mg/L，配了好几次标曲，火焰流量调到了110，燃烧头高度试过8-12mm，线性都不好。老师，你们曲线浓度范围多少呢？仪器设置条件多少？
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