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主题：【分享】气相色谱空白值偏高的原因？

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lijing320323
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发表于：2019/12/21 20:33:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【分析原因】

1.进样口硅胶垫的影响

①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。



2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；

③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。



3. 色谱柱的影响

①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。

②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。



4. 试剂污染

试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。



值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品 ，直至空白实验值合格。
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吕梁山
shih20j07
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2019/12/22 17:21:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景太大会淹没检测信号！
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吕梁山
shih20j07
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2019/12/24 15:55:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是不是没有老化好？
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