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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答03.01（已完结）——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

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发表于：2016/03/01 10:10:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？
答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18
【活动奖励】


幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
langyabeilei（注册ID：langyabeilei）
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积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

样品制备

制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件
色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流动相A：乙腈  B：水  梯度
流速1 mL/min
柱温30 ℃
检测器栀子苷：UV 238 nm      穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm
进样量10 μL


色谱图
对照品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.238

562922

50535

40381.233

0.935

--



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

32.633

374093

33786

186718.015

0.977

--

2

56.193

215837

10446

164908.381

0.977

55.072

*药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000
 
供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.261

1712417

175508

51893.395

0.977

--


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

32.620

87050

7923

188325.207

0.984

--

2

56.152

318649

15440

164662.404

0.987

55.100


*药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000

本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
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2016/3/1 10:15:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18
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mengzhaocheng
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2016/3/1 10:28:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)；
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大川之子,纵横四海
chuangu120
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2016/3/1 10:34:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Spursil C18 5u 250 x 4.6mm
Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm
Diamonsil C18, 250 x 4.6mm
Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm
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zengzhengce163
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2016/3/1 10:49:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18
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lhq84142248
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2016/3/1 10:52:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18
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dahua1981
dahua1981
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2016/3/1 10:57:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
Diamonsil C18、
Platisil ODS、
Spursil C18
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莫名其妙
moyueqiu
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2016/3/1 10:57:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2),Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18
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dyd3183621
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2016/3/1 11:07:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Spursil C18 5u 250 x 4.6mm
Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm
Diamonsil C18, 250 x 4.6mm
Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm
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zgx3025
v2844608
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2016/3/1 11:15:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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翠湖园
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2016/3/1 11:18:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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