实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091923今日发帖：10 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
测试版面
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】间苯二甲醚合成中的问题

浏览0 回复1 电梯直达
chunmeimei
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/12/27 15:02:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请高人指教。
我现在需要合成间苯二甲醚用于产品的下一步反应。，
我的试验步如下：
在1000ml的四口烧瓶中先加入40%液碱300g，然后再控制在35℃一下，加入间苯二酚120g，搅拌15分钟以上，让间苯二酚充分溶于溶液，然后降温到25℃，用2小时左右滴加硫酸二甲酯360g，过程中通过外部降温，控制反应温度在26～30℃（发现在28℃以上反应时，有明显放热现象）。保持此温度2个小时，升温到80℃以上，升温时候有晶体类似盐洗出，保持回流2个小时，反应体系还处于强碱性，有大量絮状物产生，不易分离（和文献说法油水分离有差别）。分理处上层有机层后用盐水洗涤一次，用无水硫酸钠干燥，然后常压蒸馏大约在214℃～220℃蒸馏出有机物，放置一段时间，发现变色，朋友提醒里面还有酚类，用稀NaOH水洗涤后分液，干燥。重新蒸馏，变色现象消失。用液相色谱分析，发现含量只有88%，另外还有11%左右的紧跟在产物峰之后，形成了并联峰。取样品增加精馏柱精馏，发现含量无大改变，还是88%左右。

请高人指出试验中的问题，或提供可行的试验方案（或实际生产工艺条件），帮助提出建议消除副产物也不胜感激。

请不吝赐教
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
chunmeimei
chunmeimei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/12/27 15:02:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的溶剂是什么，间苯酚在碱性环境下加热易于发生消除反应，有水存在，会得到对二苯酚。我们做间苯三酚也出现副产物，估计你后边的副产物很可能是对二苯酚。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 间苯二甲醚合成中的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁