主题：【已应助】求旋光纯度的测定方法及原理

旋光度测定法（2005年版二部）    附录Ⅵ E      旋光度测定法


    平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。


除另有规定外    本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度为1dm(如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为20℃。用读数至0.01?并经过检定的旋光计。


测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向 左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。






                                          α


对液体供试品  [α]<t>D＝────────


                                          L*d

 


                                          100α


对固体供试品  [a]<t>D＝────────


                                          L*c

式中  [α]为比旋度；

D为钠光谱的D线；

      t为测定时的温度；

      L为测定管长度，dm；

      α为测得的旋光度；

      d为液体的相对密度；

      c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g（按干燥品或无水物计算）。



旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。



【注意事项】

(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃?0.5℃(或各药品项下规定的温度)。

(3)供试的液体或固体物质的溶液充分溶解，供试液应澄清。

      (4) 物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等 因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。