做LC-MS定量分析样品中戊二胺含量时,在做标准曲线时,我先尝试流动相用100%甲醇,理论上加甲酸会提高戊二胺的质谱响应信号,可是为什么我在标品(10ug/ml)中加入1%甲酸(体积分数)后,进样4ul,总离子流信号不但没有提高,反而抑制?而且从总离子色谱图中提取103离子流图也是抑制的。(戊二胺分子量102)我在想是不是不应该往标品中加,应该在流动相中加甲酸,尝试过了,和之前往标品中加都是一个结果-----抑制了103离子峰,总离子流也是抑制! 真心搞不清楚为什么,是不是甲酸加入的太大了??我计算了一下加入1%甲酸l时,甲酸摩尔数:戊二胺=2000:1. 后来我就尝试10:1摩尔数的,计算了一下相当于0.0005%的甲酸,以这样低浓度的甲酸加入到标品中,进样,发现没有抑制了,可是也没有提高。 怎么回事? |