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主题：【已应助】气相色谱测苯

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wanglichao828
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发表于：2020/01/06 15:58:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我根据GB11737-89测苯，其中色谱条件是：
      色谱温度：90℃
      检测室温度：150℃
      汽化室温度：150℃
      载气：氮，45mL/min
毛细管柱比这个国标的小，具体小多少这个不清楚。理论上测得的峰高是随浓度增加而增高的，且平行样也应该变化不大，但是我的平行样的峰高确实增加，浓度递增峰高反而降低，这个是因为配样时有气泡进去，还是机器的原因？希望老师能帮忙分析下，谢谢了。
进样时并未发现注射器有气泡，而且刚开始时有两个峰，后来的只有一个峰，唉，无语了
我后来重做了，发现了以下一些问题，一是配好溶液后放置一段时间，临测不要再次振摇，直接取样进行气相色谱监测，且注射器的针头要伸到溶液中，不要在液面上；二是我所用的注射器有问题，取样时是取1微升，但后来发注射器上的读数小于1，溶液少了；三是就如吴剑锋老师所说的手法问题，操作时要基本保持一致。但是每个样品中的二硫化碳都没有出峰，苯的保留时间大概是在2.38-2.54min这个范围。
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junxi2008
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2020/1/6 16:09:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样时开始时出两个峰后面没有出现，一般情况是进样手法问题。有时候色谱系统刚运行不久系统不稳定，或者有残留物也会出现未知峰，运行时间长点又正常。如果你测定样品中苯含量低采用峰高定量比较恰当，如果含量高一般采用峰面积定量。样品浓度增加，相应的峰宽会变宽，峰高就不一定会增加，浓度低一点出峰会尖锐一些，浓度高点峰宽增加峰高就会低一点。看看峰面积是否是成线性变化。
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