(1)仪器型号:岛津AA6300 (2)背景扣除模式:NON-B
gc (3)石墨炉 (4)铅标:10ng/mL(溶剂为0.5%硝酸),标准空白:0.5% 硝酸
(5)未知样品的处理方法:称取0.2-2g之前参加过能力验证的样品,加4mL硝酸,2mL双氧水,2mL水,微波消解仪消解。消解完成后(
只开盖赶酸,没有在电热板上赶酸至近干)用水定容至25mL,待测。同时进行空白处理。微波消解仪升温程序如下 :
微波消解升温程序 |
N | t | E(W) | T1(℃) |
1 | 10min | 1500 | 120 |
2 | 5min | 1500 | 120 |
3 | 20min | 1500 | 180 |
4 | 20min | 1500 | 180 |
(6)石墨炉升温程序如下:
温度 | 时间 | 加热方式 | 灵敏度 |
1 | 120 | 20 | RAMP |
2 | 200 | 10 | RAMP |
3 | 800 | 10 | RAMP |
4 | 800 | 10 | STEP |
5 | 800 | 3 | STEP | √ |
6 | 1800 | 4 | STEP | √ |
7 | 2400 | 2 | STEP |
(7)对纯水、磷酸二氢铵(基改剂)、标准空白进行测试,结果如下:
Abs |
磷酸二氢铵 | 0.005 |
水 | 0.001 |
水+基改 | 0.004 |
0.5%硝酸 | 0.001 | 0.002 | 0.001 |
0.5%硝酸+基改 | 0.006 | 0.006 | 0.006 |
1%硝酸 | 0.016 | 0.014 | 0.015 | 0.014 |
1%硝酸+基改 | 0.02 | 0.02 |
10ng/mL铅标 | 0.068 | 0.069 | 0.07 |
10ng/mL+基改 | 0.08 | 0.079 |
(8)结果与图谱:
①1#曲线:六个点,分别是0/2/4/6/8/10。为什么曲线不过零点?
②2#曲线, 截距较大。
(9)疑问:①能力验证样品(大米粉),实测值与标示值差别较大。什么原因导致?
②石墨炉升温程序如何去系统的优化?