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主题：【已应助】关于明胶空心胶囊的氯乙醇和环氧乙烷

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tokki0119huhu
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发表于：2020/02/05 13:10:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我接触气相时间不长，最近在做氯乙醇和环氧乙烷，遇到了问题，想请您指导一下。
首先，药典要求用10%聚乙二醇柱检测氯乙醇，恒温110°C，我做完之后峰形很差，可以改变什么条件优化呢？
其次是顶空（Agilent 7697A）进样检测环氧乙烷，用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液（或其他性质相近的固定液）的毛细管柱，45°C柱温，顶空平衡温度80°C，平衡15分钟。
我设置进样口200°C，检测器250°C，分流比1：1，色谱柱流量2.0ml/min,80°C柱温,平衡20分钟。但谱图中峰较多，无法定位。请问老师，我这种情况该如何改善呢？
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2020/2/5 13:32:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.10%PEG-20M填充柱的固定液的涂布是否均匀和担体的品牌（国产/进口）目数以及充填的好坏都有很大的关系，即便你同时买二根同样规格的填充柱，其分离效果差别会很大；所以柱子会不会有问题；目前你可以通过改变柱压（柱流量）和柱温来改善分离效果。
2.顶空进样，分流比调到10：1，柱流量1.2-1.5ml/min试试
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