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主题：【已应助】桔梗药材外标两点对数法测桔梗皂苷D的含量中供试品的稀释倍数是多少

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发表于：2020/02/11 11:34:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取本品粉末(过二号筛)约2g，精密称定，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量；摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20n：。l，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20rnl，合并正丁醇液，用氨试液50rnl洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷一甲醇(9：1)混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷一甲醇(9：1)混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水(60：20：3)混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇水(60：29：6)混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
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2020/2/11 11:34:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密加入50%甲醇50ml  精密量取续滤液25ml    转移至5ml容量瓶中    50除以25乘以5  10倍
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