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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】请教介孔材料的小角衍射

浏览0 回复9 电梯直达
superbaipeng
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发表于：2007/02/15 13:43:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想做介孔材料的小角衍射（0.5-10o），但是总是不成功，不知道怎么回事。
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huangjw
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2007/2/15 14:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小角衍射确实不好做。因为太接近直射光了。弄得不好，只能看到直射光或者干脆什么都没有。一般来说，有这么几个问题：
1 样品中介孔太少。有时，在TEM下能明显看到一些孔，但XRD可做不出来。打个比方，TEM可以盯着一点看，可以数出一个人有几根胡子来，XRD却总是在全身瞄上一眼，胡子那些细节就忽略掉了。除非那个人的胡子是又粗又密。
2 光阑的问题，如果调得太大，就不能测到0.5那么低的角度，如果调得太小，就什么也没有了。关键是要选择一个恰当的狭缝和光阑。
3 扫描速度。没有一个全谱扫描的样品对扫描速度象小角衍射对扫描速度那么敏感。即使其它的参数都不变，可能会因为扫描速度不同导致不同的结果。
建议：用一个肯定有很多孔的或者已经测试过有孔的样品来调节光阑，然后再测待测的样品。根据我的经验，做这种实验，实际测量的时间非常短，调参数的时间可能是测量时间的一两倍。
该帖子作者被版主 xujun16加 5积分， 2经验，加分理由：谢谢！
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Last edit by huangjw
superbaipeng
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2007/2/15 14:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你，真是好心人啊！
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zircon2008
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2007/10/8 19:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
得益良多！谢谢。
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xujun16
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2011/9/25 9:10:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，分享知识！
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iangie
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2011/9/25 18:41:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujun16(xujun16) 发表:
谢谢，分享知识！

顶老帖......
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cnbarbarian
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2011/9/27 16:16:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在很多衍射仪均可作这么低的角度。 可将狭缝换小， 先加加一个吸收片， 然后逐步将角度降低，看看强度不－是否超过探测器的线性范围。 这时发散狭缝和防散射狭缝可以不一致。 个人感觉是将防散射狭缝要更小一些。慢慢找到合适的狭缝组合。在测试前， 先仔细检查零点是否对。
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zhuxingqi
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2011/11/9 22:06:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你用专门的小角X-射线散射仪来做，问题不大。
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qcz9999
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2011/11/10 17:12:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发射狭缝，散射狭缝，接收狭缝都使用0.1一下基本没啥问题
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bombzhang
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2011/11/14 9:22:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光路调的准的话主要是控制狭缝，不同的样品用的狭缝不会完全相同，才能得到合适的图谱
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