主题:【已应助】第一针测出来两个峰,从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰 不知道怎么回事?

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malibing
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HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

HPLC测定马来酸氯苯那敏的色谱条件如下:C18柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后,加磷酸1ml,加水稀释至1000ml)-乙腈(80∶20)为流动相;柱温为30℃;检测波长为262nm。

第一针测出来两个峰,马来酸(2.1min)和氯苯那敏(18.8)min,从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰,色谱条件也没有发生变化,如何解决?

第一针进样色谱图




第二针进样色谱图



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malibing
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建议楼主单独进马来酸和氯苯那敏定位先看看两者的出锋位置是不是都在3分钟左右?

如果换柱子还是有问题的话重新配流动相吧,对于一个等度洗脱的方法来说,第一针的图谱也不正常。
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