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主题：【悬赏帖】做HJ584－2010笨系物的方法验证

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环保局
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发表于：2020/02/27 14:59:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
新手最近在做HJ584-2010苯系物的方法验证，标准检出限是0.015ppm，用的是岛津GC2014c，进0.2ppm的浓度已经到仪器能积分的极限了，改色谱条件基本都试过了，如果用这个标准的2~5检出限的样品进样根本测不出来，如果用浓度略高的样品做出检出限，就不满足做多组分检出限的要求了，还有标准曲线是从最低点0.5ppm到最高点50ppm，这个是不是太严格了，如果检出限做不出来是不是这个指标就无效了，求助做过的朋友和评审专家指点一下。
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xiaogumd11
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2020/2/28 10:48:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10L，标准检出限是0.0015mg/M3,不是0.015,具体说一下，你是怎么做的检出限
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GRANT
fatinsect
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2020/2/28 11:13:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标况体积10L，检出限是0.0015mg/m3, 进样1uL, 算一下，溶液的检出限浓度应该是1.5ug/ml，而不是你算的0.015ppm，2~5检出限的样品进样根本测不出来的情况，所以是可以正常测方法检出限的
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环保局
Insp_4f606ba4
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2020/2/28 13:17:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:标况体积10L，检出限是0.0015mg/m3, 进样1uL, 算一下，溶液的检出限浓度应该是1.5ug/ml，而不是你算的0.015ppm，2~5检出限的样品进样根本测不出来的情况，所以是可以正常测方法检出限的
1.5x10 ^3mg/m3＝1.5ug/m3
10L＝0.01 m3
1.5ug/m3×0.01 m3＝0.015ug
定容体积1毫升，算出来不是0.015ug/ml吗？
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老兵
wangliqian
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2020/2/28 14:11:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果检出限要达到规定要求的指标做不不到，可仅限于高于自己检出限以上的浓度使用。
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故道瓦罐
v3027973
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2020/2/28 15:02:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照方法当时的征求意见稿编制说明中的验证报告来看，进的是50ng/mL的样品，也就是0.05mg/L的，楼主可以参考一下这个！
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环保局
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2020/2/29 10:55:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 故道瓦罐(v3027973) 发表:按照方法当时的征求意见稿编制说明中的验证报告来看，进的是50ng/mL的样品，也就是0.05mg/L的，楼主可以参考一下这个！
0.2mg/L已经接近基线漂移了，0.05mg/L根本积不出来
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环保局
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2020/2/29 10:58:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:如果检出限要达到规定要求的指标做不不到，可仅限于高于自己检出限以上的浓度使用。
到时候要向评审老师说明的吧？
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wazcq
wazcq
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2020/3/11 13:41:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你算的没错，这个确实是太低了，除非你用超级灵敏仪器优化到极致
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呜啦啦哇哇啦哇
v3243783
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2020/3/18 16:38:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是手动积分调出来的，用曲线的最低点。刚开始是做的3倍信噪比，评审专家说不可以。
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环保局
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2020/3/19 9:18:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 呜啦啦哇哇啦哇(v3243783) 发表:我是手动积分调出来的，用曲线的最低点。刚开始是做的3倍信噪比，评审专家说不可以。
0.5好像不符合168技术导则上检出限的要求啊，你们加标怎么弄得，我做出来回收率不是很好
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