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主题：【求助】炽灼残渣！汗

浏览0 回复26 电梯直达

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a1001

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2009/4/7 12:35:35 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下：

“炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。”如何理解？

“取供试品1.0-2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。”是指精密称定样品呢？还是精密称定“样品+坩埚”的重量呢？

谢谢！

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eee9999eee

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2009/4/7 21:46:42 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 a1001 发表:
请教一下：

“炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。”如何理解？

“取供试品1.0-2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。”是指精密称定样品呢？还是精密称定“样品+坩埚”的重量呢？

谢谢！

（1）第一次炽灼恒重后，再进行30分钟的炽灼，冷至室温再进行第二次称重。
（2）应该是精密稳定“样品+坩埚”。

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a1001

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2009/4/8 9:35:06 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢！

也就是说，
（1）达到恒重后，也要继续炽灼30分钟，然后再称量，如果差异还是小于0.3mg，那么就认为是恒重了，

（2）精密称定“样品+坩埚”后，减去已经被恒重的坩埚的重量就得到了样品的重量，

理解的对么？

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唐伯猫点蚊香

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2009/4/8 11:25:50 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gpwrx 发表:
原文由 yinbing 发表:
大家做炽灼残渣时都是怎么操作的？
把坩埚从马弗炉中取出后，放入干燥器中，应该不能立即盖上盖子吧（要不冷后会能难打开干燥器的盖子！）那你们一般敞开多久才合拢盖子啊？？还有盖上盖子后,要等多长时间进行称量??

还有就是做一些炽灼残渣不过0.1 ％的有机样品时，一烧就几乎什么东西都没有了，经常做出来的结果反而变轻了，郁闷！应该怎么办？？

.................................................................
1、坩埚应在马弗炉中自然冷却至约100—110℃左右取出，立即盖上盖子，立即放至干燥器中，冷却至室温后称重，（冷却后稍用力一推就可以打开干燥器的盖子了！）
2、空坩埚和盖子应同检测样品一样进行操作，称过(前后两次)恒重后再进行检测样品。(这样做出来的结果就不会变轻了)

从坩埚放入干燥器到坩埚称量,时间最好控制一致,一般30MIN,便于恒重.

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yanh0ng

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2009/8/2 18:55:14 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为原因可能有两个：冷却时间较短，用的天平有问题，我也遇到过这种情况。

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eee9999eee

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2009/8/2 19:51:39 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 a1001 发表:
谢谢！

也就是说，
（1）达到恒重后，也要继续炽灼30分钟，然后再称量，如果差异还是小于0.3mg，那么就认为是恒重了，

（2）精密称定“样品+坩埚”后，减去已经被恒重的坩埚的重量就得到了样品的重量，

理解的对么？

是这样子的

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benny8254

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2009/8/3 21:46:34 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把坩埚从马弗炉中取出后，盖上盖子. 在空气中放置5min后,放入干燥器中,30min后称重.

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5210l

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2009/8/6 11:16:22 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lipingxt 发表:
灼烧残渣的量应尽量控制在1克左右，因为样品非常小的情况下会造成很大的误差，本来坩埚的衡重就存在一些问题。

有机的东西残渣1g左右得好多样，烧好久

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myxwz

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2010/1/22 20:21:03 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

坩埚应在马弗炉中自然冷却至约100—110℃左右取出，立即盖上盖子，立即放至干燥器中，冷却至室温后称重，（冷却后稍用力一推就可以打开干燥器的盖子了！）
2、空坩埚和盖子应同检测样品一样进行操作，称过(前后两次)恒重后再进行检测样品。(这样做出来的结果就不会变轻了)
-----------------------------------------
呵呵，药品上有资料在马弗炉中冷却到200-300度左右，取出

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