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主题：【已应助】高手来看一下我的GC-MS色谱柱是不是在严重的流失？

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tokki0119huhu
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发表于：2020/03/09 16:28:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GC-MS测反应中间产物，机器是Thermo Fisher的，色谱柱是BD-5MS，用的溶剂是甲醇。
因为做得样品出峰不好，所以就用甲醇进了一针，用进样的那个程序升温，想看看基线。
第一次进去之后产生了一个又大又高的峰。但是我已经设置了三分钟溶剂延迟，甲醇应该已经全部抛出去了，居然还出现了这样的峰。

然后问了工程师，他让我先老化一下柱子（柱子是新换的）。我就老化柱子，什么都没进，只是用简单的程序升温到250°C之后保持了60分钟，然后就出现了下面这个图

基线在升温之后就抬高并且降不下来。
然后我又进了一针甲醇，原来的那个大峰没有了，变成这样：

我给工程师打电话，他说是柱流失，但是师兄看了我的图之后说柱温升高之后确实会增加流失，而且说我的流失不过只有一点几乘以十的五次方，不算多，如果进样的话有更高的峰出现这个基线就不会影响了。
能不能请各位高手和老师们帮我看看这是怎么回事啊？
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2020/3/9 16:31:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇做溶剂，柱流失一定会较大，如果可能尽量使用非极性溶剂。
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