主题：【求助】麻烦 大家帮看下测COD时药剂用量的问题

化学需氧量（COD）快速测定(5-10min出结果,结果与国标一致)


化学需氧量（COD）快速测定
一、方法提要
　　 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加
热回流一定时间（5~10min），部份重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算CODcr值。方法不使用汞盐，使用硫酸—磷酸介质。

二、干扰及其消除

　　 主要干扰物是氯离子（Cl-），氯化物的干扰一般使结果偏高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。

三、适用范围

　　 方法适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样中COD的测定，若氯离子浓度较高，可加以适当稀释后再测定之。

四、主要仪器

1．回流装置：250ml具标准口锥形瓶，45cm下端具标准口球形冷
凝管，二者可以密封连接。
2．800瓦或1000瓦万用电炉。
3．常规实验器皿：如50ml滴定管、容量瓶等。

五、试剂

1．重铬酸钾标准溶液：1/6（K2Cr2O7）=0.2500mol/L。称取预先于120℃烘干2小时的基准（或优级纯）重铬钾12.258g溶于水中，定容于1000ml容量瓶，摇匀。
2．硝酸银溶液：50%AgNO3。
3．硫酸铬钾：18%CrK(SO4)2.12H2O。
4．试亚铁灵指示液：溶解0.70gFeSO4.7H2O于水中，加入1.50gC12H8.N2.H2O（邻菲罗啉）搅拌溶解，稀释至100ml。
5．消解液：2%Ag2SO4（H2SO4:H3PO4=1:1）。将20g Ag2SO4溶于500ml浓H2SO4，加入500ml H3PO4趁热缓慢搅拌全溶（注意不要溅到手和脸等）。

6．硫酸亚铁铵标准溶液：0.1mol/L将39.5g(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O溶于800~900ml水中，慢慢加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，混匀，（临用前用重铬酸钾标准溶液标定）。标定方法：准确吸取10.00ml　0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液于250ml锥形中，加水稀释至100ml左右，缓慢加入17.5ml H2SO4和17.5ml H3PO4（17.5ml H2SO4和17.5ml H3PO4---改为30ml浓硫酸），摇匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。

计算：C[(NH4)2Fe(SO4)2] =
　　　　　　　　　　　　　　0.2500×10.00/V
　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (mol/L)
式中：
　　 C——硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)
　　 V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）

六、操作

　　 取10ml水样（不足10ml时，补加纯水至10ml）于锥形中，滴加50%AgNO30.5ml左右，加入18%硫酸铬钾溶液0.5ml，摇匀；准确加入0.2500mol/L的重铬酸钾溶液10.00ml（重铬酸钾溶液10.00ml---改为5ml），最后，加入消解液35 ml，并加玻璃珠2~3粒，接好回流装置加热回流10分钟（开始沸腾时计时），停止加热，用少量水冲冼冷凝管壁，取下锥形烧瓶（戴手套避免烫伤！），用水稀释至约140ml，用冷水冷却至室温，加入指示液2~3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至褐色为终点，同时作空白试验。

计算：
　 CODcr (mg/L) =

　　　　 (V0-V1)×C×8×1000/ V　　　　　　　　　　　　　　　　　

式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（ml）；
V0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵溶液体积（ml）；
V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵溶液体积（ml）。
8 ——所（1/2O）摩尔质量（g/mol）。



请问：文中二处改动，硫酸亚铁铵标定中的（17.5ml H2SO4和17.5ml H3PO4---改为30ml浓硫酸），与操作中的（重铬酸钾溶液10.00ml---改为5ml）-------会不会对测量结果产生影响。