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主题：【已应助】经常使用液相色谱的帮帮忙

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发表于：2020/03/27 10:09:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是water系列,现在的主要问题是试验的重复性偏差，比如同种样品配成不同浓度，做了两组，液相分析结果是：
1        134.74
2        129
3        114
4        112.7
5        123.06
~~~
1        111.9
2        111.66
3        113.34
4        109.06
5        115.53（浓度 mg/g)
目前发现，柱压偏高，大于2000psi，我每次分析的样都是9++，这个过程中，尽管每个样柱压变化范围在2%以内，但不同样的先后压力有一定变化，约在4%，不只有否关系？ 此外，保留时间的重复性还是较好：
1        6.525
2        6.552
3        6.558
4        6.568
5        6.552
大家有什么好的建议解决这个问题。。。。
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2020/3/27 10:09:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）不知道你做的1，2组是不是同种浓度？出现这么大的误差肯定是偶然误差，而不是系统误差。柱压的变化只会影响你的保留时间对浓度不会有影响，因为柱压高，你的东西出峰时间快，这时可能会出现有些杂质被包裹在你所需的物质的峰中，从而导致你的浓度偏高，实际上HPLC与过柱是一样的道理。
（2）看你的出峰时间毕竟还是有些差别。可能是这样的原因，你在注意一下你的谱图看看主峰两边有没有杂质峰，可能被包裹。
（3）在做HPLC时，柱压不能太高，这个要注意了，因为柱压高了，流动相的阻力就大，可能冲毁柱子中的固定相，柱子的寿命就会变短，并且一根柱子的价格也不匪啊！
（4）我现在也是在做Agilent的，Waters的泵特别好，但是比较难操作，不过我们学校现在已经买了台Waters，还要培训的，到时用了给你一个比较好的答复。现在我对Agilent比较了解。
（5）以上仅供参考！
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