主题:【已应助】六号溶剂 填充柱 顶空

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一直是用毛细管顶空,测定食用油里的六号溶剂。最近,要求用填充柱,一切按GB/T5009.037-2003里的残留溶剂项操作。
现在的问题是:空程的基线是平的,但空针和空白都有一个峰与六号溶剂的峰是重的,都是0.75min左右。先前以为有干扰,后来发现是只要气针一扎进进样口,该六号溶剂出峰的位置就有一个峰。是压力变化形成的吗?怎样避免?
该填充柱是标准里要求的柱子,气相色谱仪是岛津GC-2014,我们部门仅可一台可接填充柱,无奈的是载气流量、空气、氢气的流量不是软件控制的,而是仪器上的压力表手动调的。
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我认为是空气峰,是进样峰,考虑改变一下升温程序,把目标峰延后试一下。
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