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主题：【已应助】偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？

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abzh99312
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2020/4/15 19:54:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
记得24种里有2种好像确实回收率30多一点，其他都能70以上。楼主悬蒸仪几台，用来做比对，质控稀释用的是混标还是单标，尽量用单标，其他条件都排除了吗？


只有一台旋蒸仪，混标。

有哪些条件，可能碰到知识盲区了，列一下我参考呗，谢谢！
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WUYUWUQIU
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2020/4/21 11:06:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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abzh99312
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2020/4/21 11:16:09 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:


1atm（标准大气压）=0.1013MPa
0.5MPa约等于5个大气压，这是在加压旋蒸啊
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WUYUWUQIU
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2020/4/24 9:36:25 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:


1atm（标准大气压）=0.1013MPa
0.5MPa约等于5个大气压，这是在加压旋蒸啊
这是安谱公司最近做的是应用文案，他们也有专业的实验室，应该还是有可信度的。
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abzh99312
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2020/4/24 10:25:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
这是安谱公司最近做的是应用文案，他们也有专业的实验室，应该还是有可信度的。
没说一定不可信，只是犯了个低级错误
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Jianmes
v3001286
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2020/4/29 20:04:30 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问蒸发瓶多少ml的？冷却循环液多少℃的？
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abzh99312
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2020/4/29 21:52:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Jianmes(v3001286) 发表:
请问蒸发瓶多少ml的？冷却循环液多少℃的？
鸡心瓶，50mL的，冷却水就是自来水，所以没有冷凝液
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Jianmes
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2020/5/1 12:08:22 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表: 鸡心瓶，50mL的，冷却水就是自来水，所以没有冷凝液
50ml。("▔?▔)汗?。20mlx4。即使挥发损耗都剩60ml左右啊。换个150ml的（重点这个）。自来水冷却不行，申请一台。45℃水浴+500压力（叔丁基的）。偶氮回收率应该会有60、70以上的
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abzh99312
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2020/5/1 17:20:04 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Jianmes(v3001286) 发表:
50ml。("▔?▔)汗?。20mlx4。即使挥发损耗都剩60ml左右啊。换个150ml的（重点这个）。自来水冷却不行，申请一台。45℃水浴+500压力（叔丁基的）。偶氮回收率应该会有60、70以上的


打错了，是100mL的。

为什么自来水冷却不行，不算有机废气污染，只管结果有效性。
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m3336169
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2020/5/5 15:14:08 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
叔丁基甲醚，一般40-45℃，调节压力到440kPa左右.首先不知道你转速多快。因为你要保留1ML这个量对于250的平底烧瓶来说太少，如果转速过快会损失很快的。建议多保留一点用氮吹干。正常偶氮不会回收这么低，哪怕是最不稳定的615-05-4，回收率都可以做到60-70%。还有近期有没有更换新批次的硅藻土柱
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