主题:【已应助】老化色谱柱后仪器定性定量都出问题

浏览0 回复25 电梯直达
symmacros
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原文由 晓月无声(snow1986) 发表:
HP-5MS  初始60℃,10 ℃/min至280℃ 保持1h
还可以,请问载气充分吧?
骚动的大叔
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原文由 tang566(tang566) 发表:
说明柱子太脏了,老化后,脏的物质跑到质脏,部份残留在离子源上了,
建议,关机,清洗离子源,是否要维护质谱的其它部件,需要上传调谐报告,同时,要关注进样口腔体和部件,进样针上次的维护时间,评估此次是否需要维护。
岛津仪器的调谐,看调谐报告,对比那些数据能够觉得需要维护那些部件老师,我只知道电压升高了,是离子源变脏了。
zyl3367898
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tang566
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原文由 骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:
岛津仪器的调谐,看调谐报告,对比那些数据能够觉得需要维护那些部件老师,我只知道电压升高了,是离子源变脏了。
岛津仪器的调谐报告,我不太熟,关于此问题可以单独发求助贴,或者直接咨询岛津的售后人员。
kira
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原文由 tang566(tang566) 发表:
说明柱子太脏了,老化后,脏的物质跑到质脏,部份残留在离子源上了,
建议,关机,清洗离子源,是否要维护质谱的其它部件,需要上传调谐报告,同时,要关注进样口腔体和部件,进样针上次的维护时间,评估此次是否需要维护。
老师,可以理解成关机时拆下色谱柱连接MS的一端, 抽真空后再老化色谱柱 这样会比较好吗?
tang566
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原文由 kira(Insm_0cfb1096) 发表:
老师,可以理解成关机时拆下色谱柱连接MS的一端, 抽真空后再老化色谱柱 这样会比较好吗?


新柱子,第一次使用前,做色谱柱老化,不接MS,直接在柱温内老化,老化温度比最高使用温度高20度,但要比柱子允许的使用温度低10到20度,老化时,以5度每分钟进行梯度升温,在中间可以保持30分种(如150度、200度分别保持30min),反复老化3个循环,差不多。

对于已使用过的柱子,可以不拆质谱端的柱子,即在MS运行的情况下,进行老化。
kira
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原文由 tang566(tang566) 发表:

新柱子,第一次使用前,做色谱柱老化,不接MS,直接在柱温内老化,老化温度比最高使用温度高20度,但要比柱子允许的使用温度低10到20度,老化时,以5度每分钟进行梯度升温,在中间可以保持30分种(如150度、200度分别保持30min),反复老化3个循环,差不多。

对于已使用过的柱子,可以不拆质谱端的柱子,即在MS运行的情况下,进行老化。
明白了 谢谢老师
晓月无声
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原文由 tang566(tang566) 发表: 新柱子,第一次使用前,做色谱柱老化,不接MS,直接在柱温内老化,老化温度比最高使用温度高20度,但要比柱子允许的使用温度低10到20度,老化时,以5度每分钟进行梯度升温,在中间可以保持30分种(如150度、200度分别保持30min),反复老化3个循环,差不多。对于已使用过的柱子,可以不拆质谱端的柱子,即在MS运行的情况下,进行老化。
谢谢老师的指导,清洗离子源后正常了。但是现在才做了不到十个日化香精样品,响应值又下降了一半,这个是柱子问题还是离子源问题
晓月无声
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原文由 晓月无声(snow1986) 发表:谢谢老师的指导,清洗离子源后正常了。但是现在才做了不到十个日化香精样品,响应值又下降了一半,这个是柱子问题还是离子源问题
这种情况一直都在,每做几个样品就要洗离子源,也换过新柱子都是hp-5ms,新机器8860-5975. 去年八月新买的
JOE HUI
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原文由 晓月无声(snow1986) 发表:谢谢老师的指导,清洗离子源后正常了。但是现在才做了不到十个日化香精样品,响应值又下降了一半,这个是柱子问题还是离子源问题
柱子升温参考标准方法吗?可能离子源有残留,升温程序保持升到最高点,后运行保持时间是参考标准方法吗
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