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主题：【已应助】质谱异常响应降低了100倍

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发表于：2020/05/08 08:42:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的是赛默飞三重四极杆液质联用，最近样品跑着跑着响应降低了100倍，用校正液，Q1、Q3出现的离子都正常，校正能通过，但我们的化合物还有氯霉素、利血平在Q1、Q3偏了1个Da。请问为什么会这样？我们该怎么办？
推荐答案：chemist_zm回复于2020/05/09
校正液是182 508 997吗 打508看看能不能打出来299的碎片 要是能质量轴就不偏 让工程师做一下电路板诊断和dip scan和sim都做一下你的标品看看质量数偏不偏
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2020/5/8 9:17:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量数差1已经是非常大的偏移了，所以灵敏度下降这么多，重新校正下质量轴，不过一般四级杆这么大偏移很少见啊，我们W家TQ已经好几年没校正过质量轴了也没出现偏差
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2020/5/8 9:22:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们样品用乙腈提取，用氯化钠和无水硫酸钠盐析，取乙腈相过净化柱，过滤膜后进样。盐会进入乙腈相吗？如果进入乙腈相，会影响质谱吗？
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2020/5/8 9:44:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_72ec38c1(Insm_72ec38c1) 发表:我们样品用乙腈提取，用氯化钠和无水硫酸钠盐析，取乙腈相过净化柱，过滤膜后进样。盐会进入乙腈相吗？如果进入乙腈相，会影响质谱吗？
过柱如果用水淋洗的话盐应该就去除了，就算进入乙腈层了应该也不多，进样量几微升问题不大，一般这些难挥发盐也更容易残留在锥孔处很难进入质谱的
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welewolf
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2020/5/8 10:09:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱分析最好不要进难挥发性盐，其不易挥发，已造成锥孔和毛细管等处堵塞；另外你的仪器响应下降的有点大，建议对离子源进行一次全面清洗之后重新进行质谱校正。
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p3165366
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2020/5/8 14:10:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正通过了，为什么质量轴还会偏？如果是样品脏除了离子源那边，也可以断开柱子将进样系统那边多冲冲
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2020/5/8 15:15:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3165366(p3165366) 发表:校正通过了，为什么质量轴还会偏？如果是样品脏除了离子源那边，也可以断开柱子将进样系统那边多冲冲
如果是样品脏，会影响质量轴吗？如果影响了质量轴，为什么校正又能通过呢？
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2020/5/8 15:18:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:质谱分析最好不要进难挥发性盐，其不易挥发，已造成锥孔和毛细管等处堵塞；另外你的仪器响应下降的有点大，建议对离子源进行一次全面清洗之后重新进行质谱校正。
离子源清洗过的，只有三重四极杆没洗。洗过后校正能通过，目标物差了1个Da.
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2020/5/8 15:21:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:过柱如果用水淋洗的话盐应该就去除了，就算进入乙腈层了应该也不多，进样量几微升问题不大，一般这些难挥发盐也更容易残留在锥孔处很难进入质谱的
我们过的是通过式净化柱，没有用水淋洗。如果有盐残留，会影响质量轴吗？
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2020/5/8 15:27:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_72ec38c1(Insm_72ec38c1) 发表:我们过的是通过式净化柱，没有用水淋洗。如果有盐残留，会影响质量轴吗？
我觉得难挥发盐很难进入质谱的，在离子源那很难离子化成气态进入锥孔的，我们用761做蔬菜中农残里面也需要加氯化钠到乙腈中，离心后取1ml加1ml水过膜就直接上机了，做过几千针样品也没出现质量轴偏移的情况，不行问一下工程师吧
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2020/5/8 15:32:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:我觉得难挥发盐很难进入质谱的，在离子源那很难离子化成气态进入锥孔的，我们用761做蔬菜中农残里面也需要加氯化钠到乙腈中，离心后取1ml加1ml水过膜就直接上机了，做过几千针样品也没出现质量轴偏移的情况，不行问一下工程师吧
工程师来了两天，也没找出原因。一般校正能通过，仪器就说明没问题，但是除了校正液以外，所有化合物都偏。他也想不出办法了。
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